YB_T 4217.3-2010热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4217. 3--2010热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheet--Determination of Pb andCd contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2010-11-10 发布2011-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4217.3—2010前言热镀锌(铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第三部分。-第1部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层　六价铬含量的测定分光光度法；第2部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层　汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法；第3部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分的附录 A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：攀枝花钢铁(集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：肖军、成勇、甘国建、颜启光、蒋厚英、郭冰、叶云良、李叙生。 YB/T 4217. 3—2010热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铅和镉含量。本部分适用于热镀锌(铝锌)钢板涂镀层中铅和镉含量的测定，测定范围为：5.0μg/g～1000μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则3原理用酸将试样的涂镀层剥离下来并消解处理成待测试样溶液，经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引人等离子体内，测量试样涂镀层中铅和镉含量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。4.1盐酸，优级纯。4.2硝酸，优级纯。4.3盐酸,1十2。以盐酸(4.1)稀释。4.4铅标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属铅粉0.5000g于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)溶解完全后，补加10mL硝酸（4.2），以蒸馏水定容于500mL容量瓶。4.5镉标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属镉粉0.5000g于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（1+1)溶解完全后，补加15mL盐酸(1十1)，以蒸馏水定容于500mL容量瓶。4.6铅、镉混合标准溶液，0.1000mg/mL。分别吸取铅标准溶液（4.4)和标准溶液（4.5)各10mL于100mL容量瓶，加人5mL硝酸（4.2)，以蒸馏水定容。5仪器5.1电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件参见附录 A，精密度、检出限和稳定性等技术性能指标均能符合仪器检定A级标准。5.2低温电热板。6　试样热镀锌(铝锌)钢板样品制成面积不小于50cm²的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方 YB/T 4217. 3—2010式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm²。7分析步骤7.1测定次数同一试样应进行2 次～4 次平行测定。7.2　空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试样进行加标回收率试验。7.4试液的制备7.4.1试样涂镀层剥离和消解试样（样块)称重（精确至0.0001g)后置于烧杯中，加入30mL盐酸（4.3），必要时适当加水确保样块完全浸没，于室温下反应至剧烈反应结束，将钝化膜层与镀锌层从基板上完全剥离下来，取出并冲洗干净样块,将样块干燥后称重（精确至0.0001g）。然后在试样溶液中加人5mL硝酸（4.2)并分次滴人约2mL过氧化氢，煮沸试样溶液至澄清，取下冷却至室温后，转移至50mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。如果有悬浮物可干过滤。7.4.2样块涂镀层质量计算按公式(1)计算样块涂镀层的质量。(1)m - mi -m2式中:m样块涂镀层质量,单位为克(g);样块在剥离、消解涂镀层前的原始质量，单位为克(g）；mi--样块在剥离、消解涂镀层后的质量，单位为克(g)。m27.5校准