QB 2407-1998化妆品中D-泛醇含量的测定.pdf

分类号.Y42QB备案号 2172-1998中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2407--98化妆品中D一泛醇含量的测定1998-11~25 发布1999-06-01实施国家轻工业局发布 QB/T 2407--98前言本标准是按 GB/T 1.11993《标准化工作导则第 1 单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写。本标准是根据 D-泛醇水解后，与萤胺反应，生成强萤光性的衍生物，该衍生物能用分光光度计测定的原理而制定的。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海市日用化学研究所负责起草。本标推主要起草人：林燕、韩梅芳、甘平平，117 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2407--98化妆品中D一泛醇含量的测定1范圈本标准规定了化妆品中 D-泛醇含量测定的紫外分光光度法。本标准适用于化妆品中D-泛醇的定，当本方法有干扰时，建议采用高效液相色谱法测定。本标准定量检出 D-泛醇的最低限为0.03%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 8170--87数字修约规则3原理D-泛醇在一-定温度下与酸会发生水解，水解产物在pH（8～9）的介质中与萤胺反应，生成强董光性的衍生物：该配合物可用吸收波长380nm～390nm的可见分光光度计测定。4 试剂分析中应使用分析纯（AR）试剂，试验用水应用蒸馏水或相当纯度的水。4.1萤胺-乙腈液（Fluorescamine-Acetontrile）0.4mg/mL准确称取萤胺0.0400g于烧杯中加少量乙腈，移入100mL容量瓶，用乙腈稀释至刻度，摇匀，待用。4.2硼酸盐缓冲溶液（Borate buffer）0.6mol/L称取硼酸约35g，用蒸馏水稀释至 1L，在 pH计上用 2mo/L氢氧化钠溶液调节 pH至8.0±0.1.4.3盐酸（GB 622）0.5mol/L 乙醇溶液移取浓盐酸 42mL 于1L的 95%乙醇中，即得 0.5mo/L盐酸-乙醇溶液。4.4 D-泛醇标准溶液 0.2mg/mL精确称取 D-泛醇（经干燥）2.000g，用95%乙醇定容至100mL。摇匀后再吸取 10mL于100mL试管中，加入0.5mol/L盐酸-乙醇溶液80mL，置于（85土2)℃的水浴中加热30min。取出冷却，移入100mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度。移取25mL上述溶液于250mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至250mL。1999-06-01实施国家轻工业局1998-11-25批准118 QB/T 2407-985 仪器5.1 分光光度计：波长范围 200 nm~500nm:5. 2 恒温水浴槽;5. 3 pH 计：分度值 0.02;5.4容量瓶：100，250，1000mL:5.5烧杯：100，250mL;5.6移液管：1，2，25mL;5.7刻度试管：10，100mL;+5.8分析天平：分度值0.0001g。6 测定步骤6. 1标准曲线的绘制准确移取 D-泛醇标准溶液0，1，2，3，4mL 于10mL刻度试管中（相当 0.0，0.2，0.4,0.6，0.8mg），分别用移液管移入 4mL萤胺液后，用硼酸盐缓冲液稀释至 10mL刻度。摇勾，用 1cm 比色斑在 387nm 处测得吸光度，并绘制吸光度对浓度的标准曲线。6.2样品制备准确称取样品10g（准确至士0.0002g，样品中含 D-泛醇1%左右），于100mL刻度试管中，置于 80℃左右水浴中加热约30miz。取出冷却后，加入0.5mol/L盐酸-乙醇 80mL,再放入（85土2）水浴中加热30min后。取出冷却，移入100mL容量瓶中，用95%乙醇定容，摇匀，若出现混浊，离心后，取出清液待用。6.3 测定移取试液 0.1mL～0.3mL于 10mL 刻度试管中，以下按 6.1 步骤进行。通过标推曲线计算 D-泛醇含量。6. 4 结果的表示样品中 D-泛醇含量按下式计算：D-泛醇含量 (%)=C×100/V×100三m x 1000式中：C-标准曲线上查得相当于 D-泛醇的量，mg:m—样品质量，g;V—移取试液量，mL。所得结果按 GB 8170 修约用两位小数表示。7精密度两次平行测定结果之差不大于平均值的 10%。119