NY_T 2067-2011土壤中13种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2067—2011土壤中13种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱串联质谱法Determination of 13 sulfonylurea herbici-des residues in soilby LC/MS/MS2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2067—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：钱鸣蓉、吴俐勤、章虎、何红梅、陈志民、王祥云。1 NY/T 2067—2011土壤中13种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了土壤中环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、烟磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆、吡嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于土壤中上述13种磺酰脲类除草剂的测定。本标准方法环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、嘧磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟磺隆、吡磺隆的定量限均为0.5μg/kg，烟嘧磺隆定量限为1.0μg/kg。本标准方法的线性范围为0.5μg/L～200μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T52土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3原理用磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合溶液提取土壤中的磺酰脲类除草剂残留，分取提取液浓缩后调节pH至2.0～3.0，用固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛，色谱纯。4.2甲醇，色谱纯。4.3乙酸，色谱纯。4.4磷酸，优级纯。4.5磷酸氢二钾。4.6磷酸二氢钾。4.7磷酸盐缓冲溶液（pH7.8)：称取41.70g磷酸氢二钾（KzHPO4·3H2O)（4.5）和2.30g磷酸二氢钾（KHzPO4)（4.6）加水溶解至1000mL。4.8磷酸盐缓冲溶液(pH2.0~3.0)：加磷酸(4.4)于磷酸盐缓冲溶液（4.7)中，调节pH至2.0~3.0。4.9提取液：将磷酸盐缓冲溶液(4.7)与甲醇按体积分数为50%混合均匀。4.100.1%乙酸水溶液：准确吸取1.00mL乙酸（4.3)于1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。4.11环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆、吡嘧磺隆标准物质：质量分数≥97%（见附录A）。1 NY/T 2067—20114.12农药标准溶液4.12.1标准储备溶液：分别称取13种磺酰脲类除草剂标准品约0.0100g（准确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成100mg/L标准储备液，一18℃冰箱中保存，有效期为6个月。4.12.2标准混合储备溶液：分别移取5.00mL单一农药标准储备液于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度。13种农药质量浓度均为10.0mg/L。本储备液在4℃条件下避光保存，有效期为3周。4.12.3基质混合标准工作溶液（现配现用）：用空白样品基质液配成不同浓度的标准工作溶液，用做标准工作曲线。4.13固相萃取柱OasisHLB:200mg,6mL。4.14有机微孔过滤膜：0.2μm。5仪器和设备5.1高效液相色谱串联质谱仪(配电喷雾离子源）。5.2天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5.3摇床振荡器。5.4旋转蒸发仪。5.5超声波清洗器。5.6氮吹仪。5.7固相萃取仪。6试样制备按照NY/T1121.1中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在一18℃冷冻冰箱中。按照NY/T52平行取三份新鲜土壤，（105士2）℃的烘箱中烘烤12h后在干燥箱中冷却后称重，测定土壤的水分含量(α），再计算土样换算至烘干的水分换算系数K(K=1一α)。7分析步骤7.1提取称取10g试样（准确至0.01g）于200mL具塞锥形瓶中，加入80mL提取液（4.9），加盖后在摇床振荡器上以150r/min振荡30min，超声提取10min，布氏漏斗抽滤，滤液转移至100mL的容量瓶中，用提取液清洗、转移并定容至100mL，混匀。移取20mL上述溶液在40℃水浴中减压浓缩至10mL左右，加10mL磷酸盐缓冲溶液（4.8)并用磷酸（4.4)调