NYT 1121.11-2006土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121. 11--2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定Soil TestingPart 1l: Method for determination of soil total arsenic2006-07-10发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.11—2006前言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第.18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第11部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖北省土壤肥料工作站、江苏省土壤肥料技术指导站、华中农业大学。本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、鲁明星、王绪奎、贺立源、郑磊。- NY/T 1121.11—2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定1应用范围本部分适用于各类土壤中总砷的测定。2·方法提要砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。用氩气作载气将砷化氢气体导人石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进人待测溶液中,Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+对测定有干扰，加入硫脲即可消除。方法检出限为0.4ug/L。3仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2砷双阴极空心阴极灯4试剂和溶液本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的-一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1(1+1)王水溶液(优级纯)现用现配。取3份浓盐酸(优级纯)与1份浓硝酸（优级纯)混合均匀，然后用水稀释一倍。4.2氢氧化钠溶液[p(Na0H)=100g/L]称取10g氢氧化钠溶于100mL水中。4.3氢氧化钾溶液[p(KOH)=1g/L]称取0.1g氢氢化钾溶于100mL水中。4.4硼氢化钾一氢氧化钾溶液称取1.5g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液（4.3)中。用时现配。4.5（1+1)盐酸溶液(优级纯）4.6硫脲一抗坏血酸溶液称取5g硫脲(优级纯,H2NCSNH²）、5g抗坏血酸(C.HgO)溶于水中,稀释至 100mL。用时现配。4.7（1+9)盐酸溶液（优级纯）4.8砷[p(As)=1.00g/L]标准贮备溶液称取0.6600g预先在110℃烘干2h的三氧化二砷（As03，优级纯）于小烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2），加热溶解，无损移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液含砷（As）1.00 g/L。1 NY/T 1121.11—2006临用时，取此溶液一定量，用(1+9)盐酸溶液(4.7)准确稀释成含砷(As)1.00mg/L的标准工作溶液。5分析步骤5.1试液制备称取通过0.149mm筛孔的风干试样0.5g（精确至0.0001g)置于50mL具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加10mL(1+1)王水溶液(4.1),加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。于沸水浴中加热消解2 h,其间摇动一次,取出冷却,加水定容。同时做空白试验。5.2样品测定吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中，加2.5mL硫脲一抗坏血酸溶液（4.6），充分摇匀，加2mL(1+1)盐酸溶液(4.5）,加水至刻度,摇匀，放置15min。以(1+9)盐酸溶液（4.7)为载体、以硼氢化钾一氢氧化钾溶液（4.4)为还原剂，用氩气作载气，将样品吸入氢化物发生器中，将产生的砷化氢气体导人电热石英炉中进行原子化，将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后，从校准曲线上求出试液中砷的含量。5.3绘制校准曲线分别吸取含砷(As)1.00mg/L的标准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL于50mL比色管中，加10mL(1+1)盐酸溶液（4.5），摇匀，加12.5mL硫脲一抗坏血