SN 1829-2006石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1829—2006石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法Determination of aluminum , barium , calcium , iron , magnesium , manganese.nickel , silicon , sodium , titanium , vanadium , zinc in petroleum coke--Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method(ICP-AES)2006-11-10 发布2007-05-16实施中华人民共和国尿技咨专发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法SN/T 1829--2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数9千字开本880×12301/16印张0.52007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-—2000*书号：155066·2-17482 SN/T1829-2006前言本标准的附录A为资料性附录本标准参照ASTMD5600：1998《电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定石油焦炭中痕量金属元素含量标准方法》制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨立、胡晓民、王成、张旭龙本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T1829--2006石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法1范围本标准规定了未熳烧或已熳烧石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于灰分含量小于1%的未熳烧或已熳烧石油焦炭中铝、、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围单位为毫克每千克元素元素元素测定范围测定范围测定范围铝镁钠15~1105~5030~160钡1~65锰1~7钛1~7钙镍钒10~1403~2202~480铁硅锌40~70060~2901~202规范性引用文件2下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003试验筛GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法SH/T0313石油焦检验法3方法提要试料在700℃灰化，灰分用四硼酸锂熔融，盐酸提取熔融物，稀释定容，将试料溶液引入等离子体焰中，以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。4试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682中二级水。4.1四硼酸锂。4.2盐酸（1+4）。4.3稀释液：称20.0g士0.1g四硼酸锂（4.1）于100mL铂金皿中，放人温度升至1000℃马弗炉中5min至熔融，取出冷却。将盛有四硼酸锂熔融结晶体的铂金皿放人2L聚四氟乙烯烧杯中，加人磁力搅拌子和1000mL盐酸（4.2），放在带有加热装置的磁力搅拌器上加热搅拌，直至熔融物完全溶解。溶解后用塑料棒将铂金皿取出。用水洗涤铂金血和塑料棒，洗涤液加入溶液中。立刻将热溶液转人2L容量瓶中。为避免结晶，加水稀释至1800mL，摇匀，冷却至室温，定容摇匀，转移至聚乙烯瓶中储存。4.4标准储备液（1000mg/L）：用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备液，也可使用有证标准溶液。 SN/T1829—20064.5混合标准溶液：吸取适量的标准储备液（4.4），加入50mL稀释液（4.3），用水稀释，定容100mL。5仪器5.1分析天平：感量0.1mg。5. 2干燥器。5.3马弗炉：温度可控制700℃土10℃和1000℃±10℃，允许燃烧气体和空气交换。5.4磁力搅拌子：外套聚四氟乙烯膜，长度约12mm。5.5带加热的磁力搅拌器5.6²铂金皿:50mL~100mL5.7铂金埚钳。5.8聚四氟乙烯烧杯。5.9试验筛：孔径0.15mm，规格符合GB/T6003标准5.10碳化钨研磨机。5.11电感耦合等离子体原子发射光谱仪6试样使用碳