SN 0945-2000进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0945—2000进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export2000-09- 15 发布2000-12-31实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0945—2000前言本标准按照GB/T 1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB/T 5195.1～5195.9-1985《氟石化学分析方法》所列指标已不能满足进口国的需要。本标准在参考国内外有关文献的基础上，采用原子吸收光谱法在同一体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高了方法的准确度和精密度。本标推的附录 A 是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境捡验检疫局负责起草。本标准主要起草人：马高法、孙长林、王军法。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法SN/T 0945--2000Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export1范围本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法YB/T5143--1993氟石精矿3取制样方法取样和制样按YB/T5143中规定进行。注1试样应通过0.071 mm的筛孔。2试样应在 105℃±5℃烘1 h 后置于干燥器中,冷却至室温。4测定方法4.1方法提要在氢氟酸-硼酸-高氮酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5nm、599.0nm、285.2nm连续测定试样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量。4.2试剂所用试剂除特殊注明者外,均为分析纯。所用水应符合GB/T6682规定。4.2.1氢氟酸(优级纯，p-1.14g/mL)。4.2.2高氟酸（优级纯，20%）。4.2.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2.4硝酸(1+1)。4.2.5 盐酸(1+1)。4.2.6 硼酸。4.2.7氯化锶溶液（30mg/mL）。4.2.8钾、钠、镁混合标准贮备溶液(0.5mg钾/mL、0.4mg钠/ml.0.1mg镁/ml)准确称取于110℃C烘干的氯化钾（KCI，优级纯）0.9535g，溶于水；称取于140℃烘干的氯化钠(NaCl，优级纯）1.0168g，溶于水；称取经稀盐酸(5%)和乙醇处理后的镁条（99.99%)0.1000g于中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-09-15批准2000-12-31实施1 SN/T 0945--2000150mL烧杯中,加入10mL盐酸（4.2.5)溶解。混合上述三种溶液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀贮于塑料瓶中。4.2.9钾、钠、镁混合标准溶液（50 μg/mL、40 μg/mL、10 μg/mL）由钾、钠、镁混合标准贮备溶液（4.2.8)稀释10倍配制。4.3仪器4.3.1原子吸收分光光度计。4.3.2钾、钠、镁空心阴极灯。4.3.3聚四氟乙烯烧杯(50mL)或铂金血。4.4分析步骤4.4.1试样分解称取试样0.3g～0.6g（精确到0.0001g），置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸（4.2.1），待试样完全溶解后，置于电热板上加热，缓缓蒸发至近干，取下冷却。随同试样做空白试验。加数滴硝酸（4.2.3)湿润残液，再加入0.5g硼酸（4.2.6)和5mL高氯酸（4.2.2），加热冒浓白烟至近干,取下,补加3mL高氯酸(4.2.2)重复蒸干,取下稍冷。加2mL盐酸(4.2.5)及20mL～30mL热水溶解盐类，稍冷后移入100 mL容量瓶中，加入4mL硝酸（4.2.4)及8mL氟化锶溶液（4.2.7），冷却至室温并以水稀释至刻度，摇匀待测。4.4.2测定分别移取15.0mL试样溶液（4.4.1)于一组25mL容量瓶中，依次加入0,0.50，1.00，2.00，3.00mL钾、钠、镁混合标准溶液