SN_T 3184-2012食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中双（羟苯基）甲烷-双（2，3-环氧丙基）醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3184—2012食品接触材料高分子材料食品模拟物中双（羟苯基）甲烷-双（2，3-环氧丙基）醚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials--Polymers--Determination of bis(hydroxyphenyl)methane bis(2 , 3-epoxypropyl)ethers in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3184--2012言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：曹乃斌、陈朝方、王平利、陈晶宏、彭彬、曾煜、廖佳。 SN/T 3184-2012食品接触材料高分子材料食品模拟物中双（羟苯基）甲烷-双（2，3-环氧丙基)醚的测定气相色谱-质谱法范围1本标准规定了水、3%（质量分数）乙酸溶液和10%（体积分数）乙醇溶液和异辛烷溶液中双（羟苯基)甲烷-双(2,3-环氧丙基)醚的测定方法。本标准适用于食品模拟物中双羟苯基)甲烷-双(2,3-环氧丙基)醚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法aiGB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理将水基食品模拟物经HLB声相萃取柱净化后，洗脱液用氮气吹干,重溶于四氢呋喃后用GC/MS测定。异辛烷模拟物用氮气吹干，重溶于四氢唤喃后用GC/MS测定。4试剂与材料除另有规定外，水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1 冰醋酸。4.2无水乙醇。4.3四氢呋喃：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.5模拟物4.5.1脂基食品模拟物：异辛烷。4.5.2水基食品模拟物：3%（质量分数）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g)冰醋酸（4.1)于1L容量瓶中，用水定容；10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.6双（羟苯基）甲烷-双（2,3-环氧丙基）醚（BFDGE)标准品，CAS号2095-03-6,纯度98%。标准物的结构见附录 A。4.7BFDGE标准储备液（5 mg/mL）：准确称取BFDGE标准品适量，用四氢呋喃（4.3)溶解配制成浓1 SN/T 3184—2012度为5mg/mL的标准储备液。在4℃下保存,有效期为3个月。4.8BFDGE标准中间液（50 mg/L）：准确移取 1.0 mIBFDGE标准储备液（4.7)至100 mL容量瓶中，用四氢呋喃定容。保存条件和有效期司4.7。4.9BFDGE标准工作溶液：准确移取BFDGE标准中间液（4.8)适量，用四氢呋喃稀释成浓度依次为0.1 mg/L,0.5 mg/L,1.0 mg/L,3.0 mg/L,5.0 mg/L,7.0 mg/L 和 10 mg/L 的-一系列标准工作液。5仪器与设备5.1气质联用仪。5.2 水浴锅。5.3氮气吹干仪。5.4旋涡混匀器。5.5 移液枪:20 μl,100 μL和1 000 μL。5.6移液管，1mL和50mL(符合GB/T12808最小刻度要求）。5.7HLB固相萃取柱:60 mg.3 mL。6试液制备6.1 迁移试验食品模拟物按照GB/T23296.1的要求进行迁移试验，得到的水基食品模拟物和异辛烷试液分别按6.2.1和6.2.2处理。6.2试液的处理6.2.1依次用3ml.甲醇（4.4）,3mI.水活化HIB固相萃取柱，准确移取迁移试验中得到的水基食品模拟物10.0 ml上柱，控制过柱速度在1mL/min以内。然后抽至近干，再用 5 ml甲醇（4.4)洗脱。洗脱液于50℃水浴下用氮气吹干仪（5.3)吹干，准确加人1.0mI四氢呋喃（4.3)溶解，GC/MS测定，平行测定3份。6.2.2准确量取迁移试验中得到的异辛烷溶液10.0mL，于50℃水浴下用氮气吹干仪（5.3)吹干，准确加人 1.0 mL四氢呋喃,GC/MS测定，平行测定3份。6.3空白溶液按照6.2.1或6.2.2方法处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7　测定7.1测定条件由于测试结果取决于所