SN_T 3188-2012原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3188-2012原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法Determination of lead , arsenic, mercury in crude oil--Atomic fluorescence spectrometric method2012-05-07 发布2012-11-16 实中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法SN/T 3188--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 ９千字开本 880X×1230 1/16印张 0.52012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24077 SN/T 3188—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4-2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、程世刚、林振兴、孙妮妮、潘意隆。 SN/T 3188--2012原油中铅、砷、汞元素的测定原子荧光光谱法１ 范围本标准规定了原油中铅、砷、汞元素的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于原油中铅、砷、汞的测定，铅、砷、汞的测定低限：铅0.05mg/kg、砷0.05 mg/kg、汞0. 01 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样消解后，在特定介质中铅、砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载人石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1硝酸（p1.42 g/cm²）：超纯电子级。4.2盐酸（p一1.18g/cm²）：超纯电子级。4.3过氧化氢。4.4氢氧化钾。4.5铁氰化钾。4.6 硫脲。4.7硼氢化钾。4.8盐酸溶液(2+98)，体积比。4.9盐酸溶液（5+95），体积比。4.10氢氧化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氢氧化钾（4.4），溶于水中，稀释至1000mL。4.11氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5.0g氢氧化钾（4.4）,溶于水中,稀释至1000mL。4.12硼氢化钾混合溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾（4.7），10.0g铁氰化钾（4.5），溶于氢氧化钾溶液（4.10)中，稀释至1000mL，混匀，用时现配。4.13硼氢化钾混合溶液（25g/L）：称取25.0g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾溶液（4.11）中，稀释至1 SN/T 3188---20121 000 mL,混匀，用时现配。4.14硼氢化钾混合溶液（0.5g/L）：称取0.5g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾溶液（4.11）中，稀释至1 000 mL,混匀，用时现配。4.15预还原剂溶液：称取10.0 g硫脲（4.6)溶于水中,稀释至 100 mL，用时现配。4.16铅、砷、汞单元素标准储备溶液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。4.17铅标准工作溶液：取铅标准储备溶液（4.16），用盐酸溶液（4.8)逐级稀释成2.0ng/ml,5.0ng/mL，10.0 ng/mL,20.0 ng/mL,50.0 ng/mI.,用时现配。4.18砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（4.16），加人10%的预还原剂溶液（4.15），用盐酸溶液(4.9)逐级稀释成 2.0 ng/mL,5.0 fnig/mL,1o.Ung/mL,20.0ng/ml350.0 ng/ml，用时现配。4.19汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.16），用盐酸溶液（4.8)逐级稀释成0.1 ng/ml，1.0ng/ml，2.0 ng/mL,4.0 ng/mL,8.0 ng/ml,用时现配。5 仪器5.1原子荧光光度计：配备铅、砷、汞空心阴极灯。5.2微波消解装置。5.3分析天平