QB_T 5453-2019口腔清洁护理用品 牙膏中麝香草酚含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5453-2019口腔清洁护理用品牙膏中香草酚含量的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products -Determination of thymol in toothpastes High performance liquid chromatography2019-12-24发布2020-07-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 5453-2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院、中国口腔清洁护理用品工业协会、黑龙江省轻工科学研究院。本标准主要起草人：谭建华、肖梅、陈意光、夏泽敏、刘文玉、王继才、汪毅、熊小婷、李鑫宇、梁文耀、吴谦、席绍峰、郭长虹、吴玉銮。本标准为首次发布。 QB/T5453-2019口腔清洁护理用品牙膏中香草酚含量的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了牙膏等口腔护理用品中麝香草酚的高效液相色谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、计算结果、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。本标准适用于牙膏等口腔护理用品中香草酚含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经90%甲醇水溶液提取，离心过滤后，用高效液相色谱仪测定麝香草酚，以保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。4试剂4.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。4.2麝香草酚对照品（CAS号：89-83-8）：纯度不小于98%。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5 石英砂：25目～150目。4.690%甲醇水溶液（体积分数）：准确量取900mL甲醇（4.3）至烧杯中，再加入100mL纯水，混匀。4.7麝香草酚标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取麝香草酚对照品（4.2）约10mg（精确至0.01mg）置于10mL容量瓶中，用90%甲醇水定容至刻度，混匀。4.8麝香草酚标准工作溶液：用甲醇水溶液(4.6)将标准储备溶液(4.7)分别配成一系列浓度1.0μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL 的标准工作溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2 分析天平：感量为 0.1 mg和 0.01 mg。5.3离心机：转速不低于10000r/min。5.4涡旋振荡器。5.5超声波清洗器。5.6微孔滤膜：0.45μm，材质为尼龙。6分析步骤6.1试样处理将牙膏试样挤去20mm后，称取约1g试样（精确至0.001g）置于25mL具塞比色管中，加入约1g石英砂（4.5），再加入甲醇水溶液（4.6）25mL，涡旋混匀后超声提取15min，取适量提取液以- QB/T5453-201910000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱测定。漱口水等液体样品，直接称取1（精确至0.001g）置于25mL具塞比色管中，用甲醇水溶液（4.6）定容至刻度，混匀，过滤供高效液相色谱测定6.2参考色谱条件参考色谱条件如7a)色谱柱：Ch8柱（4或等效色谱柱；mmx250mm，5μmb)流动相：七腈/水一（体积分数）：60/c)流量：1.00mL/mind)检测波长276nm;e)柱温：30C;f）进样量：10μL。6.3测定6.3.1标准曲线绘制分别将标准工入高效液相色谱仪，在乍溶液（4.8）注【6.2）的色谱条件下测定标准溶液，以浓度绘制标准曲线效液相色谱图参见附录A中的图A.1。为横坐标，峰面积为纵坐标，麝香草酚的高6.3.2样品测定将按（6.1）处理好的待测试样溶液注入高效液相色谱仪，在（6.2）的色谱条件下进行测定，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，采用外标法定量。麝香草酚的紫外吸收光谱图见时录A中的图A.3。试样溶液中麝香草酚的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则希释后再进行分析。7计算结果试样中麝香草酚的含量X按公式十管X=cxVxf(1)式中：X试样中香草酚的含量，单位为毫克每千克（m/kg试溶液中醇香草酚浓度c单位为微克每毫μg/mL容体积单位为毫开（mL）；V定稀释倍数不稀释时为1；f试样质量单位为克（g）。m8检出限和定量限麝香草酚的检出限为10mg/kg：