SY_T 6027-2019岩石矿物电子探针定量分析方法.pdf

ICS 75-010E 11SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6027—2019代替SY/T 6027—2012岩石矿物电子探针定量分析方法Quantitative analysis of rocks and mineralsby electron probe microanalysis2020一05－01实施2019－11一 04 发布国家能源局发布 SY/T 6027—2019目次前言·范围12规范性引用文件3设备及材料3.1设备3.2材料4标样选择5样品制备6测试分析26.1测量条件26.2点定性分析6.3 点定量分析37质量要求 SY/T 6027—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T6027-—2012《岩石矿物电子探针定量分析方法》，与SY/T6027—2012相比，主要技术差异如下：修改了适用范围（见第1章）；修改了标样选择（见第4章）；修改了试样制备中的技术要求（见第5章）；修改了测试条件（见第6章）；修改了分析步骤（见第6章）；修改了分析结果与允许误差（见第7章）；删除了定量分析的基本校正（见2012年版的第8章）；-删除了分析报告的格式（见2012年版的第10章）。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司实验检测研究院。本标准起草人：李保利、李建明、金旭、于杰杰、刘金。本标准代替了SY/T6027—2012。SY/T6027-—2012的历次版本发布情况为：-SY/T 6027-1994。II SY/T 6027—2019岩石矿物电子探针定量分析方法1 范围本标准规定了电子探针岩石矿物元素定性及定量分析方法的技术要求。本标准适用于电子探针岩石矿物B-U元素分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则GB/T15074电子探针定量分析标准方法通则SY/T5913—2004岩石制片方法3设备及材料3.1设备设备包括：a）电子探针分析仪；b）真空喷镀仪；c）实体显微镜；d）偏光显微镜；e）恒温干燥箱；f）超声波清洗仪。2材料3.2材料包括：a）导电胶带；b）喷镀碳棒或碳丝；c）导电胶。4标样选择4.11采用国家标准样品。4.2无国家标准样品时，应采用研制标样，其制备方法应符合GB/T4930的规定。1 SY/T 6027—20195样品制备5.1含油样品应洗油至荧光显示三级以下。5.2岩石光薄片制片按SY/T5913—2004中3.4的规定执行。5.3岩石柱状样尺寸应能安装样品座内，直径宜小于25mm，高度0.05mm～10mm。5.4粉末样品成型压片。5.5光薄片、柱状样、粉末样成型压片检测面均应抛光。5.6抛光后的样品被检测面在光学显微镜下观察无明显划痕。5.7将抛光岩石矿物试样自然干燥。5.8喷镀碳导电膜，被测样品的镀膜厚度应与标样一致。5.9镀膜后的样品分析前应保存在干燥器内。5.10在实体显微镜和偏光显微镜下确定待测试样位置，并拍照或素描。6测试分析6.1测量条件6.1.1开机预热，调试达到GB/T15074要求的稳定性。6.1.2岩石矿物试样探针电流选择1×10-8A，测量微量元素可选择5×10-8A，测量热稳定性差的试样可选择0.5×10-8A。6.1.3测试时电子束斑直径以10μm～15μm为宜。6.1.4原子序数小于32的元素应选择Ka谱线，原子序数32～72的元素应选择Lα谱线，原子序数大于72的元素应选择Ma谱线。6.1.5元素含量0.01%～1%的选择30s～50s定时计数。6.2点定性分析6.2.1在岩石样上选定分析位置，定性分析选择点应位于矿物中心位置。6.2.2设定分光晶体组合类型，波长覆盖B5～U92号元素。6.2.3采集样品特定区域内的全元素X-射线波谱图。6.2.4仪器自动识别谱图中元素。6.3点定量分析6.3.1应选择成分与试样相近的标样作为实测样品进行测量，如果分析结果在允许误差内，即可以进行定量分析。6.3.2定量分析前需先进行定性分析，以确定试样中待测点元素组成，选择相应的测量谱线和标样。6.3.3选定试样待测矿物定量分析的位置，进行聚焦和电子束对中，使背散射电子图像保持最清晰状态，获取图像，选择矿物主体均质进行定量分析。6.3.4根据定性分析结果，依次测量标样和试样中所含元素的特征X射线峰强度和背底强度；如含有钾、钠等易迁移元