SN_T 4451-2016婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺含量测定方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4451—2016婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺含量测定方法气相色谱-质谱法福Determination of migration of N-Nitrosamines in child feeding nipples-GC-MS2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T4451—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国莆田出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡砚、孔祥虹、卫碧文、杨荣静、何强、童玉贵。 SN/T4451—2016婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺含量测定方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于由橡胶、乳胶、硅胶移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要固相萃取柱净化，气相色谱-正化学源质将试样用人工睡液浸泡，N-亚硝胺迁移谱测定，外标法定量。4试剂和材料水为GB除非另有说明，所用试剂均为分析纯中规定的及水。4.1二氯甲烷：色谱纯。4.2 甲醇:色谱纯。4.3 盐酸:p=1.19 g/mL。4.4氢氧化钠。4.5碳酸氢钠。4.6氯化钠。4.7碳酸钾。4.8亚硝酸钠。4.9无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.100.1mol/L盐酸溶液：取2.0mL盐酸（4.3)加水稀释至250mL。4.110.1mol/L氢氧化钠溶液：称取1.0g氢氧化钠（4.4）加水稀释至250mL。4.121mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.4)加水稀释至100mL。4.1312种N-亚硝胺标准品：纯度均不低于97%（见附录A）。N-亚硝胺标准储备液：分别称取（精确至0.0001g)适量的N-亚硝胺标准品，用二氯甲烷配制成4.14浓度为100mg/L的标准储备液，在一18℃避光密封保存，有效期6个月。4.15标准工作溶液：根据需要将12种N-亚硝胺标准储备液用二氯甲烷稀释至适当的混合标准工作溶液，在0℃～4℃避光密封保存，有效期3个月。4.16人工唾液的制备：分别称取4.2g碳酸氢钠（4.5)，0.5g氯化钠（4.6),0.2g碳酸钾（4.7)和30mg SN/T 4451—2016亚硝酸钠（4.8)加水稀释至900mL，用盐酸（4.10）或氢氧化钠溶液（4.11）调节pH到9.0，加水定容到1000mL。有效期2周。4.17活性炭固相萃取柱：500mg，6mL。使用前用6mL二氯甲烷（4.1)、6mL甲醇（4.2)和10mL水依次以不大于3mL/min的流速通过活性炭固相萃取柱进行活化。4.18干燥柱：在6mL针式过滤器底部填充适量玻璃棉，加入2.5g无水硫酸钠（4.9），使用前用4mL二氯甲烷(4.1)活化。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有化学源（CI）。5.2分析天平：感量0.01g和感量0.0001g。5.3旋转蒸发仪。5.4恒温水浴锅。5.5固相萃取装置。6 分析步骤6.1试样制备用中性清洁剂洗净试样，用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗三次，晾干备用。取不少于40g代表性试样，放人装有沸水的150mL烧杯中（水量能浸没试样即可）保持沸腾10min后，用不锈钢镊子将试样取出，冷却至室温，用剪刀纵向剖开，晾干备用6.2提取称取约10g（精确至0.001g）试样（6.1）于150mL棕色具塞锥形瓶中，加人40mL人工唾液（4.16），盖好瓶塞。将瓶放人（40+2）℃的恒温水浴锅中提取（24+0.5）h，期间不时振摇。然后将瓶中溶液倒人100mL棕色具塞梨形瓶中，分别用4mL人工唾液洗涤锥形瓶壁两次，合并洗涤液于梨形瓶中。在梨形瓶中加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.12），摇匀提取液，待净化。做两份试样的平行测定。6.3净化将提取液（6.2）以不大于3mL/min的流速经过活化好的固相萃取柱，弃去流出液，真空抽于30min。将固相萃取柱下端串联干燥柱（4.18），用10mL二氯甲烷洗脱，流速控制在1mL/min，洗脱液收集于50mL棕色梨形瓶中，于30℃水浴中旋转蒸发至约5mL，用氮气吹至近干，用二氯甲烷溶解并定容至1.0mL,待测。6.4测定6.4.1气相色谱-质谱仪条件下述气相色谱-质谱仪操作条件是典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对操作参数做适当调整，以期获得最佳效果：a）色谱柱