SN_T 2899-2011出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 37种有机氯农药残留的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2899—2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料37种有机氯农药残留的测定Food contact materials for export-Paper, regenerated fiber materials-Determination of 37 organochlorine pesticides residues2011-12-01实施2011-05-31 发布中华人民共和国0r发布国家质量监督检验检疫总局磁 SN/T 2899-2011言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：芦春梅、卢利军、韩大川、胡婷婷、姜永莉、吴连鹏、赵庆松、张代辉。一 SN/T 2899--2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料37种有机氯农药残留的测定适用范围1本标准规定了与食品接触的纸和再生纤维材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱（GC)测定方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法及阳性确证方法。本标准适用于纸和再生纤维材料中四氯硝基苯、六氯苯、α-666,五氯硝基苯、莠去津、-666、氯硝胺、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、五氯苯基硫醚、百菌清、乙烯菌核利、B-66、氧氯丹、-666、环氧七氯、三唑酮、0,p-DDE、α-硫丹、反-氯丹、-氯丹、Pp-DDE丁草胺、狄氏剂、腐霉利、0,p-DDD、异狄氏剂0,p-DDT、p,p-DDD、β-硫丹、p,p-DDT、异狄氏剂醛、灭蚁灵、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、异菌脲 37 种有机氯农药残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改件)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品采用超声波发生器经正已烷提取，提取液经浓缩后采用弗罗里硅土固相萃取柱净化，净化液经浓缩定容后，供气相色谱仪或气相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的级水，4.1丙酮：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4正已烷-乙酸乙酯（1+4，体积比）：取适量正已烷（4.2)和乙酸乙酯（4.3)按体积1：4进行混匀。4.537种有机氯标准品(参见附录 A中表 A.1):纯度均≥98%。4.6混合标准溶液：标准储备液：分别准确称取适量的每种有机氯标准品，用少量丙酮或相应溶剂溶解，用正已烷1）配制成浓度为500μg/mL～1000 μg/mL的标准储备液,在0℃～4℃冰箱中保存;；混合标准中间工作液：分别准确移取一定体积的每种有机氯标准储备液，用正已烷稀释成浓度2）为 100 μg/mL 的混合标准中间工作液,在0℃～4℃冰箱中保存;；混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，根据需要用正已烷稀释成适当浓3）度的混合标准工作液，现用现配。4.7弗罗里硅土固相萃取柱:0.5 g,5 mL,或相当者,使用前用5 mL 正已烷预淋洗。1 SN/T 2899-20114.8微孔滤膜:有机系,0.45 μm。5仪器5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)，或气相色谱-串联质谱仪。5.2旋转蒸发仪。5.3分析天平：感量为0.1mg。5.4超声波发生器。5.5氮吹仪。5.6 旋风磨。5.7具塞容量瓶:100 mL。5.8具塞锥形瓶:250 mL。5.9²浓缩瓶:50 mL、250 mL。5.10#移液器:1000 μL、100 μL。5.11三角漏斗：直径 90 mm。6试样制备与保存纸及其制品：取有代表性样品约100g，剪成约1cm²的碎片，密封并做好标识，于常温干燥处保存。再生纤维材料制品：取有代表性样品约100g，先切割成1cm×1cm小块，再用旋风磨磨成粉状，过1.0mm筛子，密封并做好标识，于常温干燥处保存。7 测定步骤7.1提取称取2g试样（精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，加人50.0mL正已烷，置于超声波发生器中超声5min，充分振荡后，用定量滤纸过滤至250mL浓缩瓶中，试样残渣用30.0mL正已烷分3次冲洗，冲洗后的溶液移入漏斗中过滤。合并滤液，在40℃水浴中旋转蒸发至近干，用2.0 mL正已烷溶解。7.2固相萃取净化(SPE)将提取液转入经5.0mL正已烷预淋洗的弗罗里硅土固相萃取柱中，用30.0mL正已烷-乙酸乙酯（1十4)进行洗脱。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于 40℃水浴中旋转浓缩至干。用正已