SN 0193.1-1993《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化-气相色谱法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0193.1---93出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法乙酰化-气相色谱法Method for determination of pentachlorophenolresidues in leather and leather products for export--Acetylation-gas chromatography1993-08-01实施1993-06-04发布中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 （京）新登字023号 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法‘乙酰化-气相色谱法SN 0193.1-93. Method for determination of pentachlorophenolresidues in leather and leather products for export-Acetylation-gas chromatography主题内容与适用范围本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氮酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口皮革及皮革制品中五氮酚残留量的检验。2抽样和制样出口皮革及皮革制品中五氮酚残留量的检验样品可取自于原料皮革。2.1检验批以不超过1万件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样件数可按式(1)计算：n= 0.5 VN(1).式中：n-——抽样件数;N一每个检验批内的总件数。取样件数不得少于3件，每一检验批内取样总量不得少于500g。2.3抽样工具割刀，剪刀。2.4抽样方法在检验批中抽取样品时，先数清整批革的数量，而后顺次每隔N/n件取一件，割下或剪下部分作为原始样品。同一取样单位的原始样品放在同一塑料袋或容器内，加封后，标明标记，并及时送实验室。2.5试样制备将皮革样品剪成约1cm见方的小块，混和并以四分法缩分出50g以上样品，于食品粉碎机中粉碎，使全部通过2mm直径孔筛，制成均匀样品。制备好的试样盛于500mL广口具磨口塞样品瓶中。2.6试样保存试样于室温下保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1- SN 0193. 1---93样品中残留的五氮酚及其钠盐在硫酸溶液中均成五氯酚，用正已烷提取。经浓硫酸净化后，再以四硼酸钠水溶液反提取。加入乙酸酐生成五氯酚乙酯，最后以正已烷提取。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，以艾氏剂作内标进行定基。3.2试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3. 2. 1 浓硫酸。3. 2.2 硫酸溶液:6 mol /L。3.2.3 四硼酸钠溶液:0.1 mol/L.。3.2.4正已烷：全玻璃仪器加碱重新蒸馏。3.2.5无水硫酸钠：经650℃4h灼烧。3.2.6无水硫酸钠柱：类似简形漏斗的柱，内装5cm高的无水硫酸钠。3.2.7 乙酸酐。3.2.8内标及五氮酚标品：纯度99%。3.2.9内标及五氟酚标准溶液的配制3.2.9.1内标溶液配制：称取0.05g艾氏剂，精确至0.0001g，于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容，再用正已烷定量稀释至浓度为0.500μg/mL。3.2.9.2五氯酚标准溶液的配制：称取0.10000g五氯酚标准品，精确至0.1mg，于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容作为贮备液，五氯酚浓度为1.000mg/mL。定量稀释，并移取一定量稀释液按測定步骤3.4.3乙酰化后制成标准工作液（使五氯酚浓度与样液中被测组分浓度相近，内标物艾氏剂浓度约为0.0500μg/mL)。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2积分仪或记录仪。3.3.3食品粉碎机。3.3.4 离心机。3.3.5混合器。3.3.6微量注射器：10μL。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约1.0g（精确至0.01g)于50ml.离心管中，加20mL6mol/L硫酸，在混合器上混匀2min。加入20mL正已烷，振摇3min后在混含器上混匀2min，并在3000r/min下离心2min。用吸管吸取正已烷层移入另一50ml离心管中，残液再用10mL正已烷重复提取-~次，合并正已烷提取液在同一离心管内。3.4.2净化在正已烷提取液内徐徐加入10 mL浓硫酸，振摇0.5min，在3000r/min下离心2min。用吸管将正已烷提取液移入125mL分液凝斗中，再用2ml.正己烷冲洗离心管管壁，静置分层后，用吸管将正已烷冲洗液合并于同一分液漏斗中。弃去硫酸层。在,上述正已烷中加 30 mL 0.1 mol/L四