SN_T 3877-2014食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3877—2014高分子材料食品接触材料食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定高效液相色谱法Food contact materialsPolymersDetermination of the 2-aminobenzamidein food simulants--High performance liquid chromatography2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3877-2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李宁涛、于艳军、张颖、韩伟、杜宇、熊中强1 SN/T 3877—2014食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的液相色谱方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油四种食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺含量的测定。水、3%（质量浓度）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定底限为0.003mg/L,橄榄油中 2-氨基苯甲酰胺的测定底限为0.004 mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1—2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要样品经食品模拟物浸泡后，取一定量食品模拟物试液（其中橄榄油试液需进行超声辅助液液萃取）通过液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级以上纯度的水。4.1 冰乙酸。4.2无水乙醇。4.3z乙腈:HPLC级。4.4甲醇:HPLC级。4.51食品模拟物。根据要求从以下模拟物中选择若干种进行迁移试验：a）水。3%（质量-体积浓度）乙酸溶液：称取30.0g（精确到0.1g)冰乙酸（4.1），用水稀释并转移到1Lb）容量瓶中，水定容至刻度。10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，水定容至刻度。c)d）精制橄榄油。1 SN/T 3877—20144.6甲醇-水混合液(1+1)：量取100 mL甲醇(4.5)和100mL水，混匀。4.72-氨基苯甲酰胺(anthranilamide）,CAS:88-68-6,纯度99.0%。4.82-氨基苯甲酰胺标准储备液：称取 2-氨基苯甲酰胺50.0 mg（精确至0.1mg）,使用甲醇稀释并转移至500mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度,充分混勾，得到浓度为100mg/L的标准储备液，4℃下避光保存，备用。4.92-氨基苯甲酰胺标准中间液：移取2-氨基苯甲酰胺标准储备液(4.8)10 mL于 100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度为 10 mg/L的标准中间液,4℃下避光保存，备用。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配置荧光检测器。5.2超声波萃取仪,功率800 W,控温精度为±3℃。5.3具塞试管:10 mL。5.4注射器:2 mL。5.5微量注射器:10 μL,100 μL,1 000 μL。5.6分析天平,感量 0.1 mg。5.7微孔滤膜;水相,孔径0.2 μm。6试液的制备6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液用微量注射器分别准确量取0 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL 2-氨基苯甲酰胺标准中间液（4.9)于6个10mL容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容，得到相应介质中2-氨基苯甲酰胺浓度分别为0.00 mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L的标准工作溶液。6.1.2橄榄油标准工作溶液分别准确称取2g(精确至0.01g)橄榄油至 6个具塞试管中,用微量注射器分别移取0μL、10μL、20μL、40μL、100 μL、200 μL 2-氨基苯甲酰胺标准中间液(4.9)于试管中,得到浓度分别为 0.00 mg/kg、0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg 的标准工作溶液。分别在每个试管中再加人4 mL甲醇-水混合液（4.7），40℃超声提取30 min，静置分层后