SNT 2147-2008进出口食品中硫线磷残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2147-2008进出口食品中硫线磷残留量的检测方法Determination of cadusafos residues in food for import and export2009-03-16实施2008-09-04 发布中华人民共和国B发布尿除尿技路1961表1国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2147--2008前言本标准附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、王明泰、杜利君、张莹、康杰、苑利。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2147—2008进出口食品中硫线磷残留量的检测方法1范围本标准规定了进出口食品中硫线磷残留量的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于芦笋、土豆、大葱、苹果、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝和虾仁中硫线磷残留量的测定和确证。2方法提要植物源性样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取；动物源性样品和含油量高的植物源性样品用乙睛提取,提取液用凝胶色谱仪(GPC)或C18固相萃取柱净化，供带有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱-质谱法确证。3试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1乙酸乙酯:农残级。3.2环已烷：农残级。3.3乙腈:色谱纯。3.4　正已烷。3.5三氯甲烷。无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。3.6乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比）：500mL乙酸乙酯中加人500mL环已烷，混匀。3.73.8乙酸乙酯-环已烷（1+2，体积比）：500mL乙酸乙酯中加人500mL环已烷，混匀。3.9硫线磷标准物质（Cadusafos，Ci。H23O,PS2;CAS：95465-99-9，分子量：270.4）：纯度大于等于 99%。3.10硫线磷标准储备液（100mg/L）：准确称取适量硫线磷标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为100 mg/L的标准储备液,该溶液在0℃～4 ℃保存。3.11硫线磷标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。3.12C1g固相萃取柱：60 mg,3 mL,或相当者。3.13微孔滤膜:0.45 μm。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.24.3分析天平：感量为0.0001g。4.47凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分收集器。4.5固相萃取装置。4.6 离心机:4 000 r/min。无水硫酸钠柱：7.5 cm1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。4.74.8 旋转蒸发器。 SN/T 2147—20084.9涡旋混合器。4.10超声波清洗器。4.11氮吹仪。4.12具塞离心管：50 mL,聚四氟乙烯。5样品置备与保存5.1样品制备5.1.1粮谷及茶叶类将样品按四分法缩分至500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。5.1.2水果及蔬菜类抽取水果或蔬菜样品500g，戴去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。5.1.3肉及肉制品类、坚果类从所取全部样品中取出有代表性样品约Tkg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。5.2试样保存粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于0℃～4℃保存;其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1 蔬菜、水果、粮谷蔬菜、水果称取20g试样（精确至0.1g），粮谷称取10g试样（精桷至0.1g），置于50mL离心管中，加人20mL乙酸乙酯-环已烧混合溶剂（3.7），涡旋振荡混匀30s，超声提取20min，4000r/min离心3min，移取上层有机相，残留物再用20ml乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.7)重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠玻璃柱4.7），40~℃下旋转浓缩至近干，准确加人10.0mL乙酸乙酯-环已烷（3.7)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。6.1.2茶叶称取2.5g试样（精确至0.1g），置于50.mL离心管中l加人10mL水，静置1h，加人20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂(3.8)旋涡振荡混匀30 s，超声提取及随后步骤同6.1.1