SN_T 3791-2014电子电气产品中芳香族伯胺的测定 液相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3791--2014电子电气产品中芳香族伯胺的测定液相色谱-质谱法Determination of the primary aromatic amines in the electricaland electronic products-High performance liquidchromatography-mass spectrometry method2014-08-01实施2014-01~13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3791-2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、罗忻、汤志旭、高永刚、许辉、张罡、周明辉。 SN/T 3791--2014电子电气产品中芳香族伯胺的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了电子电气产品中26种芳香族伯胺的液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于电子电气塑料部件中芳香族伯胺的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经有机溶剂超声溶解，甲醇沉淀聚合物基质，提取液经浓缩和净化后,液相色谱-质谱(LC-MS)测定和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂应均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。4.2丙酮:色谱纯。4.3二氯甲烷：色谱纯。四氢呋喃：色谱纯。4.44.5甲醇：色谱纯。4.6乙腈:色谱纯。4.7正已烷：色谱纯。盐酸(p=1.38 g/mL～1.40 g/mL):优级纯。4.84.9芳香族伯胺标准品：纯度大于或等于98%，见附录A。甲酸:88%。4.104.11盐酸溶液:4 mol/L。氢氧化钠溶液：4 mol/L。4.124.13甲醇-水混合溶液（1十1,体积比）：等体积的甲醇和水互溶。4.14甲酸溶液：体积分数为0.1%。4.15标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香族伯胺标准品，用甲醇配制成质量浓度为1000 mg/L的标准储备液,置于棕色瓶中冷冻保存，保存期六个月。4.16基质标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。参考线性范围:0.25 mg/L～10 mg/L。1 SN/T 3791—20145仪器与设备5.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2走超声波清洗器：工作频率40kHz。5.3氮吹仪。5.4液氮冷冻研磨机。5.5冷冻离心机:转速大于3000 r/min。5.6分析天平：感量为0.01g和0.1mg。5.7玻璃试管:20 mL。5.83玻璃样品瓶：40 mL。5.9滤膜:0.22 μm,有机系。6 分析步骤6.1试样制备将试样剪碎至5 mm×5 mm以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过 1mm 的粉末,待用。6.2提取和净化称取1.0 g(精确至0.01g)试样于样品瓶（5.8)中，加人 10mL有机溶剂：丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物塑料（ABS)加丙酮（4.2），通用级聚苯乙烯（GPPS）、聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）、聚醚砜（PES)塑料加二氯甲烷（4.3），聚氯乙烯(PVC)等其他塑料加四氢呋喃（4.4）。超声至样品完全溶解。对于不溶解的样品，加四氢呋喃（4.4)超声30 min。加人20 mL甲醇（4.5），振摇，沉淀聚合物基质。以 3 000 r/min，在 4 ℃条件下离心3 min,取7.5mL上清液于20mL玻璃试管(5.7)中，加人50uL盐酸溶液（4.11)酸化，超声混匀，氮气吹干。沿试管壁加人950 uL甲醇-水混合溶液（4.13)涡旋溶解，加人1mL正已烷（4.7)振摇，静置分层后，弃去上层正已烷，加入50μL氢氧化钠溶液（4.12)涡旋混匀，溶液过滤膜后，用液相色谱-质谱仪测定。6.3测定6.3.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。液相色谱条件为：a）色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-Ci:柱1,250 mmX4.6 mm,5 μm,或相当者;b）流动相：0.1%甲酸溶液（4.14)和乙腈（4.6），梯度洗脱，参考梯度条件见表1；c）流速:0.6 mL/min;d）柱温:30℃;e）进样量：5 μL。1）ZORBAX Eclipse