SN_T 4363-2015铜精矿中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T频铜精矿中硫含量的测定燃烧红外吸收法Determination of sulfur content in copper concentrate--High frequencycombustion with infrared absorption method2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局壹 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准铜精矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法SN/T4363—2015中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年6月第一版2016年6月第一次印刷印数1—1100*定价14.00元书号：155066·2-30294 SN/T 4363—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘子健、万双、蒋家玲、李先和、姜世明、李明哲、顾兆杰、陈小清、宁国栋、郭飞飞。I SN/T 4363—2015铜精矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法1范围本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫含量的方法。本标准适用于铜精矿中硫含量的测定，其测定范围为：1.00%～40.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3原理试样在助熔剂和氧气流下，于高频感应炉中加热燃烧，生成的二氧化硫载入红外线检测器。根据被测气体吸收特定波长的红外线光能变化测出硫的含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.17高氯酸镁：无水。4.2烧碱石棉：粒状。4.3钨粒：S含量0.0005%，粒度为0.4mm~1.0mm。4.4锡粒：S含量0.0005%，粒度0.4mm~1.2mm。4.5五氧化二钒：硫含量小于0.0005%。4.6硫酸钾：含量大于99.9%，在105℃干燥2h，干燥器中冷却。4.7氧气：纯度99.95%。4.8动气气源：氮气或压缩空气，氮气纯度99.5%。4.9锡管：容量0.3mL，直径5mm，长17mm。4.10纤维棉。4.11铜精矿有证标准物质。4.12陶瓷：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。使用前在不低于1300℃的马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中。5设备5.1红外碳硫分析仪5.1.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。1 SN/T4363—20155.1.2干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。5.2气源载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.1动力气源系统：包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2高频感应炉5.3应满足试样熔融温度的要求。5.4电子天平感量0.0001g。5.5马弗炉最高使用温度不低于1400℃。6试样制备按照GB/T14263进行取样和制样试样粒度不大于0.082mm。在105℃±5℃下干燥试样至恒量，置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤警告：在分析过程中，应及时将燃烧试样时产生的气体排出实验室外。7.1试料称取0.040g试样，精确至0.0001.g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2仪器准备7.2.1测量试样前，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，确定最佳的分析条件。7.2.2做空白试验，按7.4不加试料进行3次试验，取其平均值作为空白校正。7.3硫标准工作曲线的制定7.3.1硫标准系列的配制按表1准确称取硫酸钾（4.6），加入铺有0.3g五氧化二钒（4.5)埚内，放入1只锡管（4.9)或加人0.2g锡粒（4.4)，再覆盖0.15g五氧化二钒（4.5)和1.4g钨粒（4.3)作为硫的标准系列。2 SN/T4363—2015表1硫标准系列编号硫酸钾质量/g硫含量/mg样品中硫含量（质量分数）/%SSO0.000 00. 00. 00SS10.010 92. 05. 00SS20.02184. 010.00SS30.032 66. 015. 00SS40.043 58. 020.00SS50.054 410. 025.00SS612. 00.065330.00SS70. 076 114. 035.00SS816. 00.087040.007.3