SNT 2050-2008进出口动物源食品中14种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2050—2008进出口动物源食品中14种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of 14 beta-lactam antibiotic residues infoodstuffs of animal origin for export and import-LC-MS/MS method2008-11-01实施2008-04-29 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局5数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源食品中14种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2050—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.75字数 45 千字2008年8月第版2008年8月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-18934 SN/T 2050—2008前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：林维宣、李一尘、于灵、隋凯、田苗、杨春光、徐凤敏、王宏伟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2050-2008进出口动物源食品中14种β~内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉共14种β-内酰胺类抗生素液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于动物肌肉、肝脏、臂脏、牛奶和鸡蛋中.14种β内酰胺类抗生素残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--1992，heqISO3696:1987)3方法提要样品中β内酰胺类抗生素残留物用乙睛-水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙腈，加人磷酸盐缓冲溶液。提取液用HLB固相萃取柱净化，洗脱液氮气干后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为 GBJT 6682,规定的一级水。4.1乙腈：高效液相色谱级。4.2甲醇：高效液相色谱级。4.3甲酸:高效液相色谱级。4.4氯化钠。4.5氢氧化钠。4.6磷酸二氢钾。4.7磷酸氢二钾。4.8固相萃取小柱：Waters oasis HLB固相萃取小柱,500 mg,6 mL 或相当者。使用前用2 mL 甲醇，1 mL水预处理。4.90.1 mol/L氢氧化钠:称取 4 g氢氧化钠,并用水稀释至 1 000 mL。乙腈-水溶液：（15十2，体积比）。4. 104.11乙腈-水溶液：（30+70，体积比）。4.120.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH8.5）。称取 8.7g磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至 1000mL，调节pH至8.5±0.1。4.130.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）。称取3.4g磷酸二氢钾，超纯水溶解，稀释至1000 mL调节 pH值至 7.0±0.1。4.140.01mol/L乙酸铵溶液（pH=4.5）：称取0.77g乙酸铵，超纯水溶解、稀释至1000mL，用甲酸1 SN/T节 pH至4.5士0.1。4.15羟氨苄青霉素、氨青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、青霉素V、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉标准品：纯度均大于等于95%。4.16标准储备溶液：分别称取约0.01g(精确至0.0001g)标准品，分别用乙腈-水溶液（4.11)溶解定容至100 mL，此标准溶液浓度为约为 100 μg/mL，置于一18℃冰箱避光保存。保存期5d。4.17混合标准中间液：分别吸取适量的14种β内酰胺类抗生素的标准储备液于100mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液(4.13)定容至刻度，配成混合标准中间液。使得混合标准中间液中羟氨青霉素500 ng/mL,氨苄青霉素 200 ng/mL，苯咪青霉素 100 ng/mL，甲氧苯青霉素 10