YB-T 159.3-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量.pdf

D 41YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 159.1～159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)深圳市标准化与绸码腾致不硕馆藏资料1999-08-19发布2000-01-01实施国家冶金工业局发布 YB/T 159.3 --- 1999前言YB/T159.1～159.7-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量：第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第3部分（即YB/T159.3）：钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团）公司钛业公司。本标准主要起草人：张念慈、朱在阳、章强、蔡北雁。0 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量YB/T159.3—1999Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The potassium dichromate volumetric method for thedetermination of ferrous oxide content1范围本标准规定了用重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准适用于钛精矿中（岩矿）氧化亚铁含量的测定。测定范围：20%（m/m）～40%（m/m）。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6003--1985试验筛GB/T6682-1992实验室用水规格和试验方法3方法提要试料在隔绝空气下，用盐酸和氟化钠溶解，加人硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定氧化亚铁含量。4试剂和材料本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氟化钠。4.2碳酸氢钠。4.3盐酸（3+1)。4.4硫磷混合酸：于910mL水中加人45mL硫酸（p1.84g/mL）和45mL磷酸（p1.70g/mL）。4.5饱和碳酸氢钠溶液（用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制）。4.6饱和硼酸溶液。4.7硫酸亚铁铵溶液（约0.03mol1/I.）：称取11.82g硫酸亚铁铵［（NH）,Fe（SO.）2·6H,OI溶于硫酸（5十95）中，移入1000mL容量瓶，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。4.8重铬酸钾标准溶液[c（-K.Cr20，）=0.03581mol/LJ：称取1.7558g预先在150℃烘1h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）。国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01实施10 YB/T159.3—19995试样试样通过74um试验筛（GB/T6003）于105～110℃干燥至恒量，贮存于干燥器内，冷却至室温。6分析步骤6.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。6.2试料量称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验随同试料作空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试料分析同类型（指分析步骤相一致）的标准样品。6.5测定6.5.1将试料（6.2)置于300mL锥形瓶中，加1.5～2.0g氟化钠（4.1），约1g碳酸氢钠（4.2），40mL盐酸（4.3），迅速用带有导管的橡皮塞塞住瓶口，置于电热板上或低温电炉上，导管的一端插入饱和碳酸氢钠溶液（4.5)中，加热至沸并保持微沸30～40min。取下，立即将导管插人另一瓶饱和碳酸氢钠溶液（4