SN 0929-2000进出口加碘食盐中碘的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0929—2000进出口加碘食盐中碘的检验方法Method for the determination of iodinein iodized salt for import and export2000-06-22 发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0929—2000前·言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求，对原专业标准ZBX38 001一1987《出口加碘食盐中碘含量测定方法》进行修订的。本标准在技术上与ZB X38 001-1987 基本一致。增加了引用标准,抽样与制样和允许差三项内容。本标准从实施之日起，同时代替ZBX38 001--1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主娶起草人：黄华军、邓郁琼。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0929-2000进出口加碘食盐中碘的检验方法代替 ZB X38 001—1987Method for the determination of iodinein iodized salt for import and export1范围本标准规定了进出口加碘食盐中碘的检验方法。本标准适用于进出口加碘食盐中碘的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 5009.1—1996　食品卫生检验方法　理化部分　总则SN/T0623—1996　出口食盐检验规程3抽样与制样按SN/T0623进行。4检验方法、4.1方法原理含碘食盐溶于水，加溴水氧化其中碘离子为碘酸盐，加入水杨酸除去多余的溴素，再加入碘化钾与碘酸盐作用，出的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4.2试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1 磷酸。4.2.2 水杨酸:结晶状。4. 2.3硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,O:)=0. 1 mol /L],临用时准确稀释 20 倍,浓度为 0. 005 mol/L。硫代硫酸钠溶液[c(NazS,O:)=0.1mol/L]的配制与标定：按GB/T 5009.1—1996附录B第15章进行。4.2.41%淀粉溶液：新鲜配制。4.2.510%碘化钾溶液：新鲜配制。4.2.6溴水：饱和溶液。4.2.720%氟化钠溶液：称取试剂级氯化钠100g，溶于水并稀释至500mL。4.2.80.1%甲基橙指示剂溶解100 mg甲基橙于100 mL水中,必要时过滤应用。4.3仪器4.3.125ml.酸式滴定管。4.3.2500mL碘量瓶。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0929—20004.3.3100 mL 移液管。4.3.4250mL容量瓶。4.4分析步骤。4.4.1试液的制备：称取混匀样品50g，准确至0.001g，置200mL烧杯中，加入蒸馏水溶解，移入250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。4.4.2用移液管吸取试液100mL于500mL碘量瓶中，加水200mL，加入甲基橙指示剂2滴，滴加磷酸至呈微红色，再多加1mL。4.4.2.1对于添加碘化钾及加有等于或小于0.5%硫代硫酸钠的样品：滴加饱和溴水至溶液呈明显黄色，再多加20mL；盖上瓶塞放置9h或过夜。4.4.2.2对于添加碘酸钾及未加硫代硫酸钠的样品：滴加饱和溴水至溶液呈明显黄色，室温放置15 min.4.4.3将试液煮沸至无色，再微沸5min，室温放置1min，在搅拌下加入固体水杨酸约0.2g，并用少量水洗涤杯内壁，以除去多余的溴素。4.4.4溶液冷却至20℃，加入磷酸1mL，碘化钾溶液5mL,摇匀，立即用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色褪尽为终点，记录所耗0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。4.4.5空白试验：用移液管吸取所述氯化钠溶液100mL于500mL碘量瓶中，按4.4.2、4.4.3及4.4.4条款步骤进行试验。记录所耗0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。4.5结果按式(1)计算：M × (V - Vo) × 0. 105 8 × V × 1 000X-(1)0. 005 X W X V,式中：X一一试样中的碘含量,mg/kg;硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol /L;M-一试样滴定时耗去硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V-一空白试验时耗去硫代硫酸钠标准溶