SNT 2229-2008进出口食品中稻瘟灵残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2229-—2008进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法Determination of isoprothiolane residues in foodstuffsfor import and export2009-06-01实施2008-11-18 发布层较 18100转变询算中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2229--2008言前本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2229—2008进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法1范围本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、柑橘、苹果、菠菜、大葱、松籽仁、葵花籽仁、茶叶、鱼、牛肝、鸡肾、蜂蜜及牛奶中稻瘟灵残留量的检测和确证。2　方法提要试样中残留的稻瘟灵用正已烷或正已烷-丙酮、乙腈提取，提取滋浓缩后，经石墨炭黑固相萃取柱、中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、HLB固相萃取柱净化，用气相色谱仪检测、气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水3.1丙酮:色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3乙腈：色谱纯。3.4甲醇：色谱纯。3.5 磷酸氢二钠。3.6 磷酸二氢钠。3.7氯化钠。3.8无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用，3.9正已烷-丙酮溶液（2十1，体积比）。3.10正已烷-丙酮溶液（85+15%体积比）。3.11正已烷-丙酮溶液（8+2，体积比）3. 1230%甲醇溶液：取300mL甲醇,加大700mL水，混3.1380%甲醇溶液：取800mL甲醇,加人200mL水，混句。3.14饱和氯化钠溶液：称取36 g氯化钠，用水溶解并稀释至100,fL。3.15硫酸钠溶液（20g/L）：称取20 g无水硫酸钠，用水溶解并稀释至1000 mL。3.16磷酸盐缓冲液(0.2mol/L,pH7.4):称取磷酸氢二钠71.64g和磷酸二氢钠31.21g,分别用水溶解并稀释至1000 mL。量取磷酸氢二钠水溶液 810mL 和磷酸二氢钠水溶液190 mL混合于1 000 mL 烧瓶中。3.17稻瘟灵标准品(isoprothiolane,Ci2H18O4S2,CAS 50512-35-1）:纯度大于等于 99%。3.18稻瘟灵标准溶液：准确称取适量稻瘟灵的标准品，用丙酮配成浓度为100 μg/mL的标准储备液，标准储备液可在一18℃条件下储存6个月；根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准工作液可在0℃～4 ℃条件下储存3个月。3.19石墨炭黑固相萃取柱：1 000 mg,6 mL。使用前依次用 3mL丙酮、5 mL正已烷活化。3.20中性氧化铝固相萃取柱:1 000 mg,6 mL。使用前依次用3 mL丙酮、5 mL正已烷活化。备用。3.21氟罗里硅土固相萃取柱:1000mg，6mL。使用前依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化。备用。3.22HLB 固相萃取柱:60 mg,3 mL。使用前依次用 3 mL 甲醇、3 mL水活化。11 SN/T 2229—20084仪器和设备4.1气相色谱仪：配ECD检测器。4.2气相色谱-质谱联用仪：配负化学电离源。4.3电子天平：感量0.01 mg，0.01 g。4.4固相萃取装置。4.5微波炉：650W。4.6粉碎机。4.7组织捣碎机。4.8离心机:4 000 r/min。4.9旋涡混合器。4.10旋转蒸发器。4.11氮吹仪。4.12均质器：12000 r/min。4. 133具塞玻璃离心管：15 mL、50ml。4.14无水硫酸钠柱：8.0 cmX1.5cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1柑橘、苹果、菠菜取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。5.1.2 大葱取有代表性样品约500g（不可用水洗），将其可食部分切成约2cm的段，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。5.1.3　玉米、大米、茶叶、松籽仁、葵花籽仁取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。5.1.4牛肝、鸡肾、鱼取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。5.1.5蜂蜜取有代表性样品约