SN_T 0220-2016出口水果中多菌灵残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0220—2016代替SN0220-1993出口水果中多菌灵残留量的检测方法Determination of carbendazim residue in fruits for export2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂查真优 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口水果中多菌灵残留量的检测方法SN/T0220--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张1.5字数43千字开本880×12301/162016年12月第一次印刷2016年12月第一版印数1-1100*书号：155066·2-30658定价24.00元 SN/T 0220—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4--2001和SN/T0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》给出的规则起草。本标准代替SN0220—1993《出口水果中多菌灵残留量检验方法》，本标准与SN0220--1993相比主要修改如下：修改了标准名称；标准适用范围增加了苹果、猕猴桃、西瓜、葡萄（见第1章）；将1993年版中“22抽样和制样”修改为“3.4试样的制备和保存”；将1993年版“3.4.1提取、净化”修改为3.55样品处理”，对提取溶剂、提取方式、净化用固相萃取条件进行了修改；增加“液相色谱-质谱/质谱法”（见第4章）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：朱春燕、吕小丽、郭平、陈林、万建春、祝建新、占春瑞、桂家祥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0220—1993 SN/T 0220—2016出口水果中多菌灵残留量的检测方法1范围本标准规定了出口水果中多菌灵残留量测定的高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。本标准适用于苹果、猕猴桃、脐橙、西瓜、葡萄中多菌灵残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法高效液相色谱法（HPLC法）3.1方法提要试样中多菌灵在弱碱性条件下经乙酸乙酯振荡提取，混合型强阳离子交换固相萃取柱净化·高效液相色谱测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1乙睛：色谱纯。3.2.2甲醇：色谱纯。3.2.3乙酸乙酯：色谱纯。3.2.4盐酸:36%~38%。3.2.5 氨水:25%～28%。3.2.6氢氧化钠。mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。mol/L盐酸溶液：取9mL盐酸（3.2.4），加水定容至1000ml。3.2.9氨水-甲醇溶液：取4mlL氨水（3.2.5）用甲醇定容至100mL。3.2.10乙-水溶液：乙腈-水（20十80，体积比）。3.2.11标准品：多菌灵（Carbendazim），CAS登录号：10605-21-7，纯度大于等于99%。3.2.122标准储备液（100mg/L）：准确称取多菌灵标准品（折合成多菌灵含量为10.0mg），用甲醇溶解并定容至100mL，混匀。一18℃以下避光保存。3.2.133标准中间液（10mg/l.）：取1.0ml标准储备液（3.2.12）用甲醇稀释至10ml，4℃以下避光保存。3.2.144标准工作液：临用前取适量标准中间液（3.2.13），用流动相稀释至0.1ug/mL、0.25ug/ml、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/mL标准工作液1 SN/T 0220—20163.2.15混合型强阳离子交换固相萃取柱（Mixed-modestrongcationionexchangeSPE）：OasisMCX6mL,150mg或相当者。使用前依次用6mL甲醇（3.2.2）、6mL水和6mL0.1mol/L盐酸（3.2.8）对柱子进行活化。2μm微孔滤膜：有机系。仪器和设备3.31高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。.2分析天平：感量为0.01g和0.1mg。3.3.3旋涡混合器。3.3.4振荡提取器。3.3.5离心机：4500r/min。3.3.6固相萃取装置。3.3.7组织捣碎机。3.3.8氮吹浓缩仪。超声波清洗器。4试样的制备与保存1试样制备3.4