SN_T 2087-2008煤中氯含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2087—2008C3V7UU44煤中氯含量的测定高效液相色谱法Determination of chlorine in coal-High performance liquid chromatography2008-04-29发布2008-11-01实施中华人民共和国O发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2087—2008前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡泓、陈伟、杨俊、杨卫国、孙良娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准， SN/T效液相色谱法煤中氯含量的测定1范围本标准规定了煤中氟含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）域修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版体。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T474煤样的制备方法GB/T475商品煤样采取方法3方法提要煤样由氧弹燃烧分解，将煤中所含的氯吸收人碱性试剂后转化为CI-，样品吸收液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为新制的三次重蒸馏水（电导率低于5.5×10-s/m）。4.1碳酸铵。4.2碳酸铵溶液(0.01mol/L)：称取碳酸铵/0.9608g，加水溶解并定容到1000mL。4.3乙睛：高效液相色谱级。4.4氢氧化钠。4.5氢氧化钠溶液（10mol/L)：称取氢氧化钠4gg，加水溶解并定容到100mL，过0.45um滤膜备用。4.6氢氧化钠溶液（1mol/）：称取氢氧化钠4g/加水溶解并定容到100mL，过0.45μm滤膜备用。二氟化钙。4.74.8氧气（纯度99.5%）：不含可燃成分。4.9离子色谱流动相添加剂（Agilent公司提供）氯化钠：优级纯，于500℃~600℃灼烧1h，冷却后贮于密闭容器中备用。4.10氯化钠标准储备溶液：准确称取氟化钠（4.10)0.1649g，溶于少量水中，再转人100mL容量瓶4.11中，稀释至刻度，摇勾。此溶液的氯离子浓度为1.00mg/mL。4.12氯化钠标准工作溶液：移取10mL1.00mg/mL的标准储备液（4.11)到100ml的容量瓶中，定容到刻度，摇匀，此溶液的氯离子浓度为0.100mg/mL。4.13流动相的制备：移取810mL的二次重蒸馏水加盖抽真空15min，加50mL流动相添加剂（4.9），抽真空5min，加入140mL的乙睛（4.3），一边抽真空一边用氢氧化钠溶液（4.5）调pH至7.0，再用氢氧化钠溶液（4.6）调pH至8.6±0.1，继续抽真空15min。5仪器和设备5.1高效波相色谱仪：配有紫外检测器。1 SN/T 2087—20085.2离心机：4000r/min。5.3pH计：准确至0.1单位的精度。5.4恒温弹式热量计，配氧弹。5.5分析天平：感量0.1mg。6试样6.1试样的采取按GB/T475执行。6.2试样应制备为粒度小于0.2mm的空气干爆煤样，制备和保存按GB/T474执行。7测定步骤7.1样品预处理准确称取均勾试样约1g（精确至0.0001g），置于燃烧皿中，往氧弹中加人5mL碳酸铵溶液(4.2)，小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置人热量计中，缓慢充人2.8MPa~3.0MPa氧气：按热量计操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后，取出氧弹，在不少于1min的时间内勾速将压力缓慢地释放。开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧匪内外和燃烧残渣。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约80mL），过滤于100mL容量瓶，用水定容至刻度，播匀。移取试液1mL，4000r/min离心10min，过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。7.2测定7.2.1液相色谱条件a)色谱柱：离子色谱柱，AsabipakODP-504.6mmX125mm(i.d），粒度5μm或相当者。b)流动相：乙睛十水（15+85）。c)流动相的平衡：配制好的流动相按表1进行平衡（流动相前端接上水和二氧化碳吸附装置图，参见附录A）。每日分析之前需用流动相活化色谱柱3h～4h，使其基线平稳，在不影响基线平稳的前提下，流动相可循环使用。建议每次使用完毕，不要停泵，保持低流速冲洗色谱柱，使系统始终处于平衡状态。表1流动相平衡时间流速/(mL/min)保持时间/h1. 50~8. 51, 28.5~10.51. 010.5~14.