NYT 1601-2008水果中辛硫磷残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.080.10B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1601-2008水果中辛硫磷残留量的测定气相色谱法Determination of phoxim residues in fruitGas chromatography2008-07-01实施2008-05-16 发布中华人民共和国农业部发布 NY/ T 1601-2008前言本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（兴城）、中国农业科学院果树研究所。本标准主要起草人：聂继云、李静、沈贵银、徐国锋、李海飞、毋永龙、王祯旭。 NY/T 1601--2008水果中辛硫磷残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了水果中辛硫磷残留量的气相色谱测定法。本标准适用于水果中辛硫磷残留量的测定。本标准方法检出限为 0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。NYT 789农药残留分析样本的采样方法3原理样品中的辛硫磷经乙腈提取，提取液净化、浓缩后，用气相色谱仪（火焰光度检测器，磷滤光片，526 nm)检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用水均为蒸馏水，所用试剂均为分析纯试剂。4.1 乙腈。4.2丙酮：必要时重蒸,经检测无干扰。4.3氯化钠：140℃烘烤4h。4.4辛硫磷标准品：纯度≥96%。4.5辛硫磷标准溶液的制备：用丙酮配制成100mg/L标准贮备液，保存于一18℃以下的冰箱中。使用时用丙酮稀释成 0.1mg/L的标准工作溶液。5仪器设备5.1气相色谱仪：带有火焰光度检测器(FPD)。5.2 组织捣碎机。5.3 匀浆机。5.4旋涡混匀器。5.5氮吹仪。5.6 离心机:4 500 r/min。6 分析步骤6.1试料制备按NY/T 789抽取样品，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,取可食部分，四分法，切碎，用组V NY/T 1601---2008织捣碎机捣成匀浆，备用。6.2提取称取果实匀浆20.0g(精确至0.01g)于100mL离心管中，加人20.0mL乙睛，用匀浆机高速匀浆2 min,加人3g～5 g氯化钠后,匀浆1 min,3 000 r/min 离心5 min,澄清。6.3浓缩取 10.0mL上清液(6.2)置于10mL刻度试管,40℃下氮气吹至近干,用丙酮定容至2.0mL。6.4　测定6.4.1色谱参考条件色谱柱100%聚甲基硅氧烷(Rtx-1)石英毛细管柱,15.0 m×0.53mm×1.5μm,或相当者。温度进样口温度：190℃；检测器温度：250℃；) 30℃/ml-150 ℃(保持 10 min) 30/m=-190℃(保持 5 min)。色谱柱温度程序：50℃(保持1min)-气体及流量载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为25mL/min。燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为100mL/min。助燃气：空气，流速为110mL/min。进样方式不分流进样。6.4.2 定性测定以保留时间定性,样品中未知组分的保留时间与辛硫磷标准物质的保留时间相差在士0.05 min内的为辛硫磷农药。6. 4.3定量测定取1.0uL试样溶液和相应的标准工作溶液，以色谱峰面积积分，外标法定量。标准工作液及试样溶液中辛硫磷响应值应在仪器检测的线性范围之内。同时做空白实验。7 结果计算试样中辛硫磷残留量按公式(1)计算。 = eXAXV XV:.(1)m X As X V2式中：-试样中辛硫磷残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；wβ辛硫磷标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);A样品中辛硫磷的峰面积,积分单位;Vi一一提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);V3一一吸取样品浓缩液体积，单位为毫升(mL);m—样品质量,单位为克(g);A。——辛硫磷标准工作溶液的峰面积,积分单位；V2一一用于检测的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。2 NY/T 1601—20088精密度将辛硫磷农药标准溶液在0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 三个水平添加到水果中进行了方法的精密度试验，方法的添加回收率为80%～120%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。91色谱图一溶剂；1-2-辛硫磷，保留时间15min36s。图1色谱分离图3 8001091 /XN中华人民共和国农业行业标水果中辛硫磷残留量的测定气相色谱法NY/T 1601--2008***中国农业出版社出版(北京市朝阳