SL 366-2006水质 石油类的测定——分子荧光光度法.pdf

ICS 13. 060. 50SLZ 16中华人民共和国水利行业标准SL 366---2006水质石油类的测定分子荧光光度法Water quality --- Determination of petroleum oil--molecular fluorescence spectrometric method2007-03-01 发布2007-06-01 实施中华人民共和国水利部‧发 布 中华人民共和国水利部关于批准发布水利行业标准的公告2007年第2号中华人民共和国水利部批准以下8项标准为水利行业标准，现予以公布。二〇〇七年三月一日 发布日期实施日期」替代标准号标准编号标准名称序号2007. 03.012007. 06. 01 SL 364—20061土壤情监测规范2007. 03. 012007. 06. 01 SL 366--2006石油类的测定分子荧光光度法2水质2007. 06. 012007. 03. 01SL 367--2006城市综合用水量标准32007. 06. 012007.03. 01SL 368—20064再生水水质标准2007. 03. 012007. 06. 01SL 369—2006大坝监测仪器　集线箱52007. 06. 01SD 191-86 2007.03.01SL 370--2006土工试验仪器　环刀62007.06. 012007.03. 01 SL 371--20067农田水利示范园区建设标准2007. 06. 012007.03. 01SL 372--20068节水灌溉设备现场验收规程1 SL 366—2006次目前言11总则2仪器3试剂....4分析步骤5计算6精密度与准确度7注意事项ⅢI SL 366—2006前言本标准在体例格式上遵循GB/T 1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规定。本标准的主要内容包括：水样的采集和保存、水样的预处理方法、分子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准批准部门：中华人民共和国水利部。本标准主持机构：水利部水文局。本标准解释单位：水利部水文局。本标主编单位：吉林省水环境监测中心。本标出版、发行单位：中国水利水电出版社。本标准主要起草人：刘景哲、苏保健、蒋宏图、孔繁力、尹华、刘适搏、匡键、张婷、刘文、昌镜伟、吴小来。本标准审查会议技术负责人：齐文启。本标准体例格式审查人：陈昊。IV SL 366----2006水质　石油类的测定——分子荧光光度法1．总则1.1 定义在本标准规定的条件下能被正已烷萃取出，并且在激发波长为310nm、发射波长为360nm下进行荧光检测的物质，称为石油类。1.2　方法原理水中的石油类物质用正已烷萃取后，经激发光源照射，分子产生跃迁。当分子从激发态返回基态的振动能级时，以荧光形式释放吸收的能量发出分子荧光。荧光强度在一定浓度范围内与水中石油类的含量成正比。1.3 适用范围本标准采用正已烷作为萃取剂，克服了目前红外分光光度法、非分散红外光度法所用溶剂四氯化碳污染环境、影响人体健康等缺陷，且灵敏度更高。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中石油类的测定。本方法检测的浓度范围为0.015～50mg/L。1.4干扰本标准采用正已烷萃取、分子荧光光度法测定，能够检测石油类中饱和烃以外的物质，共存物质不干扰测定。2仪器2.1荧光分光光度计或荧光测油仪：激发波长250～700nm；发射波长250～700nm。2.2比色Ⅲ：10mm石英荧光比色皿。2.3分液漏斗：玻璃，500mL，配聚四氟乙烯旋塞。2.4样品瓶：预先经过定容（500mL）检定并标线的棕色广口玻璃瓶。2.5常用玻璃量器。2.6滤纸：中速定性滤纸。3 试剂3.1正已烷,[CH;（CH²),CH:］：色谱纯，若正已烷本底荧光强度大于5.5，则临用前需进行蒸馏提纯。3.2无水硫酸钠（Naz²SO4）：优级纯，粒状，临用前在200～250℃下干燥4h。3.3硫酸（H²SOi）溶液（1+1）：以优级纯浓硫酸（p=1.84g/mL）配制。3.4油标准储备液：国家标准物质（1000mg/L），4℃下密封保存。3.5油标准使用液：100mg/L。量取油标准储备液（见3.4）10.00mL于100mL容量瓶中，用正已烷稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为 100mg/L。临用前配制。4分析步骤4.1水样的采集和保存用样品瓶（见2.4）单独定容采集水样，不应在实验室内再分样。采样时应连同表层水一并采1 SL 366--2006集，并盛装水样至样品瓶标线。当需要报告一段时间内石油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采集水样，而后分别进行测定。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，采样时应注意避开漂浮在水表面的油膜层，宜在水面以下20～50cm处采样。水样采集后应立即加人