QB_T 4937-2016口腔清洁护理用品 牙膏中维E含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：53790-2016中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4937-2016口腔清洁护理用品牙膏中维E含量的测定方法Oral care products - Determination of vitamin E in toothpastes2016-01-15发布2016-07-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4937-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：纳爱斯集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：张民欣、郑卫、李晓芳、赵姗姗。本标准为首次发布。I QB/T4937-2016口腔清洁护理用品牙膏中维E含量的测定方法1范围本标准规定了牙膏中维E（维生素E醋酸酯）含量检测方法。本标准适用于牙膏中添加维E（维生素E醋酸酯）的含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）3方法原理将牙膏用甲醇溶解，用超声波提取其中的维生素E醋酸酯成分，然后过滤处理，取清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试验方法4.1一般规定本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603之规定制备。4.2仪器和设备4.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。4.2.2交联C18色谱柱（250mm×4.6mm，5um）。5um有机过滤膜，0.22um有机过滤膜。4.2.4分析天平：精确至0.0001g。4.2.5超声波仪。4.2.6磁力搅拌器。4.2.7高速冷冻离心机。4.3试剂4.3.1维生素E醋酸酯对照品，不小于99%；4.3.2甲醇（色谱纯）；4.3.3水（一级水，或超纯水）。4.4测定步骤4.4.1色谱条件按照表1设定液相色谱条件。I QB/T4937-2016液相色谱条件要求项目280nm紫外检测器进样器20μL泵1.2mL/min10min运行时间柱温35℃4.4.2流动相的制备本试验流勃相为100%甲醇溶液（4.3.2）使用前用0.45μum有机过滤膜（4.2.3）进行抽滤。4.4.3标准贮备液（4.3.1)0.1g，精确至0.0001称取维生素E醋酸酯对照品置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3.2）定容至刻度，摇均并使之溶解。此溶液浓度为1mg/mL4.4.4标准工作溶液的制备移取上述标准贮备液440mL分别置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3.2）稀释至刻度混匀，此系列溶液浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L。4.4.5样品溶液的制备先将牙膏样品挤去大约20mm，称取5g样品（准确至0.0001g）于250mL磨口锥形瓶中，加入约5mL超纯水（4.3.3），玻璃棒搅成泥状后，缓慢加入约20mL甲醇（4.3.2并搅拌使样品分散，用超声波仪（4.2.5）超声萃取30min，将样品溶液倒入200mL容量瓶中，每次用5mL甲醇（4.3.2）洗涤锥形瓶3～4次，合并甲醇液，定容，用高速冷冻离心机（4.2.7）12000r/min高速离心分离10min，上清液经0.22μm有机滤膜（4.2.3）过滤后待测。注：样品称取量可根据牙膏中维生素E醋酸酯含量而定，此处维生素E醋酸酯含量参考值为0.03%。4.4.6标准溶液的测定准确吸取上述标准工作溶液（4.4.4）各20μL，分别注入液相色谱仪（4.2.1），按照表1色谱条件进行测定，谱图参照图A.1。以维生素E醋酸酯的含量（μg/mL）为X轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线。4.4.7米样品溶液的测定准确吸取20μL样品溶液（4.4.5），注入液相色谱仪（4.2.1）测定其峰面积，谱图参照图A.2，由标准曲线查出出试样溶液中维生素E醋酸酯的浓度。4.4.8结果计算（1）计算样品中维生素E醋酸酯含量（X）：按公式cV(1)m式中：牙膏中维生素E醋酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X--由标准曲线查出试样溶液中维生素E醋酸酯的浓度，单位微克每毫升（μg/mL）；V分散样品用容量瓶体积，单位为毫升（mL）；-