SN 1830-2006石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定 原子吸收光谱法(AAS).pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1830-2006石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）Determination of calcium, iron, nickel, sodium in petroleum coke --Atomic absorption spectrometry (AAS)2006-11-10发布2007-05-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）SN/T1830—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数8千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1—2000*书号：155066·2-17483U. s SN/T1830-2006前言本标准的附录A为资料性附录。本标准参照ASTMD5056：2004《原子吸收光谱法（AAS)测定石油焦炭中痕量金属含量》制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王成、张旭龙、杨立、胡晓民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。- SN/T1830—2006石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）1范围本标准适用于未熳烧或已熳烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的测定。本标准规定了原子吸收光谱法测定未烧或已烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的方法。本标准测定范围和检出限见表1。表1元素测定范围和检出限单位为毫克每千克元素含量范围检出限钙20~2251. 0铁150~5001. 5镍5~2001. 5钠15~1150. 22规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003试验筛GB/T 6682分析实验室用水的规格和试验方法SH/T0313石油焦检验法3方法提要试样于700℃灰化，灰分用四硼酸锂熔融，盐酸提取熔融物，制备的溶液用原子吸收光谱仪测定钙、铁、镍、钠含量。4试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸（1+4）。4.2四硼酸锂。4.3氯化镧。4.4钅镧系添加溶液（100g/L）：175g氯化镧溶于1L水中。4.5稀释液：称20.0g士0.1g四硼酸锂于100mL铂金皿中，放入温度升至1000℃±10℃的马弗炉中5min或直至透明熔融体形成，取出冷却。在盛有四硼酸锂熔融结晶体的铂金皿中放入搅拌磁子后，将铂金皿放人2L聚四氟乙烯烧杯中。在铂金皿中加人50mL盐酸溶液（4.1）。在可控温磁力搅拌器上搅拌、加热，直至熔融物完全溶解。溶解后用塑料棒将铂金皿取出。用水洗涤铂金血和塑料棒，洗涤液加人溶液中。迅速将热溶液全部转人2L容量瓶中。加人1000mL盐酸溶液（4.1），摇匀冷却至室温。加人400mL镧系添加溶液（4.4）摇匀，用水洗至刻度。1 SN/T1830—20064.6标准储备液（1000mg/L）：用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备液，也可使用有证标准溶液。4.7工作标准溶液：1.0mg/L~50.0mg/L。5仪器5.1马弗炉：温度可控制1000℃士10℃。5.2天平：精度0.0001g。5.3可控温磁力搅拌器。5.4铂金皿:50mL~100mL。5.5铂金埚钳。5.6J原子吸收光谱仪：具备背景校准功能，配备钙、铁、镍、钠元素空心阴极灯。5.7碳化钨研磨机。5.8试验筛：孔径0.15mm，规格符合GB/T6003标准。6试样制备使用碳化钨研磨机，按SH/T0313制得通过0.150mm筛的分析样品。在110℃～115℃下烘于试样，放人干燥器中冷却备用。7分析步骤7.1试样准确称取5g（精确到0.0001g)焦炭试样（6）。7.2空自试验随同试样做空白试验7.3测定7.3.1试样的处理试样置于50mL～100mL铂金皿后，将铂金Ⅲ放人马弗炉中，从室温升温至700℃，炉门打开约7mm使得燃烧气体和空气能够循环，直至烧尽所有的炭化物。将铂金皿取出冷却至室温。称取0.5g（士0.0005g）四硼酸锂粉末，均匀洒在已灰化好的试样表面，混匀，将铂金皿放人已升温至1000℃土10℃的马弗炉中加热2min～3min或直至试样全部熔融清亮。理想的熔融状态是冷却后铂金皿中是清亮透明的玻璃体，若不透明说明试样未熔尽。熔融物