SN_T 4694-2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定 气相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4694--2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定气相色谱-串联质谱法Determination of migration of N-nitrosamines and N-nitrosatablesubstances in toys--Gas chromatography-tandem mass spectrometry method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂层查真伪 SN/T 4694—2016前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张庆、王志娟、王婉、吕庆、李海玉、白桦。 SN/T 4694—2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定气相色谱-串联质谱法警告：N-亚硝胺具有强致癌性，危害人体健康。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于乳胶、橡胶等弹性体材质的玩具中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定。规范性引用文件2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用人工唾液迁移提取，迁移溶液经固相萃取净化浓缩，样液用气相色谱-串联质谱（GC-MSMS)进行测定，采用多反应监测模式(MRM)进行定性和外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1碳酸氢钠。4.2氯化钠。4.3碳酸钾。4.4亚硝酸钠。4.5甲醇：色谱纯。4.6乙酸乙酯：色谱纯。4.7无水硫酸钠。4.8N-亚硝胺标准品：纯度均大于95%，参见附录A。4.90.1 mol/L的氢氧化钠溶液4.100.1 mol/L 的盐酸溶液。4.11人工唾液：称取4.2g碳酸氢钠（4.1），0.5g氯化钠（4.2），0.2g碳酸钾（4.3），30mg亚硝酸钠（4.4），溶解于900mL水中。用0.1mol/L的氢氧化钠溶液（4.9)或0.1mol/L的盐酸溶液（4.10）调节pH为9.0，用水定容到1L。人工唾液每天现用现配，确保亚硝酸盐浓度。4.121 mol/L的氢氧化钠溶液。1 SN/T 4694—20164.131mol/L.的盐酸溶液。4.14标准储备液：分别准确称取适量标准物质（4.8)（精确到1mg），以甲醇（4.5)配制成浓度为1000mg/L的单标储备溶液。单标储备液于（一18士3）℃避光保存。4.15混标储备溶液：准确移取适量各标准储备液于容量瓶中，以甲醇（4.5）配制成浓度为50mg/L的混标储备溶液。混标储备液于（一18士3)℃避光保存。4.16标准工作溶液：准确移取适量混标储备液，根据需要以乙酸乙酯（4.6）配制系列质量浓度的标准工作液。注：避光为避免暴露于日光或荧光灯等光源下，由于N-亚硝胺类物质易被紫外线分解。5设备5.1分析天平：感量为0.1mg。5.2恒温振荡水浴锅：可控制温度在（40±2)℃。5.3固相萃取装置：配有真空泵。5.4固相萃取柱：Chromabond Easy固相萃取柱（500 mg，6 mL）。注：经实验验证，该固相萃取柱适合用于本标准中覆盖的15种N-亚硝胺的富集净化，仅做参考。若采用其他固相萃取柱，需确保目标物质的回收率与本标准列出回收率数据相当。5.5有机滤膜：孔径0.45μm。5.6棕色容量瓶:10mL,50 mL,100 mL。5.7具塞棕色锥形瓶：50 mL，100mL。5.8气相色谱-三重四级杆质谱仪。5.9 HP-5 MS UI 毛细管柱(30 mX0.25 μm,0.25 μm)。5.10氮吹仪。6分析步骤6.1　总则整个样品处理及分析过程均在避光条件下进行，防止N-亚硝胺光降解。6.2试样制备及迁移提取6.2.1气球类玩具样品将待测气球样品沿纵向对称切成两半。若样品质量大于取样量，则继续纵向对称剪切成四半。称取 5g(精确至1mg)样品于100 mL具塞锥形瓶中,加人 45mL人工唾液，玻璃珠若干，盖上盖子,轻轻摇匀，保证样品完全被模拟睡液浸润，于（40士2)℃恒温振玻璃珠若干，盖上盖子，轻轻摇匀，保证样品完全被模拟睡液浸润，于（40士2)℃恒温振