SN 0194.1-1993《出口肉中卡巴氧残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0194.1-93出口肉中卡巴氧残留量检验方法Method for determination of carbadoxresidues in meat for export1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中卡巴氧残留量检验方法SN 0194.1-93Method for determination of carbadoxresidues in meat for export主题内容与适用范围本标准规定了出口肉中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标适用于出口鸡肉、猪肉、羊肉、兔肉中卡巴氧残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件）1~251526～1001015001517501～1 000201 001~～2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀（用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样的制备从所取全部样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。2.5＇试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要样品中残留的卡巴氧经乙腈提取后，以正已烷净化，用C18柱反相分离，液相色谱法-紫外检测器测定。1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 sN 0194.1-933.2试剂和材料3.2.1无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，罩于于燥器内备用3.2.2无水甲醇：分析纯。3.2.3乙腈：色谱纯，经正已烷饱和。3.2.4正已烷：分析纯，经乙腈饱和。二甲基甲酰胺:分析纯。3.2. 53.2.6卡巴氧标准品：含量99%以上，3.2.7标准溶液配制：称取卡巴氧标准品0.010g，溶于少量二甲基甲酰胺，再以无水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中，浓度为100 μg/mL，此溶液为标准储备溶液。吸取上述储备液5mL，用无水甲醇定容于100mlL棕色容量瓶中，浓度为5μg/mL+此溶液为标准工作溶液。3.3仪器和设备液相色谱仪：Spectra-Physics高效液相色谱系统，包括：3.3.1Spectra FOCUS 光学扫描检测器；a.t.SP8800三元梯度泵；SP8875自动进样器；c.d.Spectra FOCUS 色谱工作站;RP-18柱,10 μm,4.6X×250 mm。e.3. 3.2均质器。3.3.3往复式振荡器。3.3.4离心机。5旋转蒸发器并配150mL茄形蒸发瓶。3.3.5玻璃抽滤器。.7过滤膜：0.45μm。3.3.8微孔滤膜过滤器：MF-0型（0.5μm）。3.4测定步骤3.4.1提取中，加入40g无水硫酸钠，研磨至粉末状。全部称取绞碎混匀的试样约20g（精确到0.1g)于研钵转移至250mL三角瓶中，加入乙80ml，在振荡器上振荡提取30min。将提取液于3000r/min离心5 min.3.4:2净化取上清液40mL于125mL分液漏斗中，加入正已烷40mL，用力振摇，静置分层后，将艺腈层放入150mL茄形蒸发瓶。再向分液漏斗中加入乙腈20mL，重复上述操作。合并乙腈溶液于冏茄形蒸发瓶，用旋转蒸发器在50℃水浴中将溶剂蒸发浓缩至干。用2mL无水甲醇溶解残渣，样液通过微孔滤膜过滤器收集于进样瓶，滤液供HPLC分析。3.4.3测定色谱条件流动相：乙腈十水（30+70），配制后，经0.45μm滤膜抽滤，脱气；a.b.流速:1.0 mL/min;检测波长：380nm;C.d．进样方式：以20ul.定量管自动进样。色谱测定分别将样液及适宜浓度的标准工作溶液，以20μI.等体积进样，进行色谱分析。在上述色谱条件下，卡巴氧保留时间为4.70min。2 SN 0194.1--933.5空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.6结果的计算和表述用Spectra FOCUS系统工作站以外标法按相关程序计算卡巴氧残留量，或按下式进行计算hi.VXhs:m式中：X-一样品中卡巴氧含，mg/kg;h--样液中卡巴氧峰高,mm;hs--一标准工作溶液中卡巴氧峰高，mm;