铂合金首饰 铂、钯含量的测定 氯铂酸铵重量法和丁二酮肟重量法.pdfVIP

ICS 39.060 CCS Y 88 中华人民共和国国家标准 GB/T 19720—XXXX 代替 GB/T 19720-2005 首饰和贵金属 铂含量的测定 氯化铵重量 法 Jewellery and precious metals —Determination of platinum —Gravimetry using ammonium chloride (ISO 11210:2023,MOD) （征求意见稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 GB/T 19720—XXXX 首饰和贵金属 铂含量的测定 氯化铵重量法 1 范围 本文件描述了采用重量法测定铂含量的方法。 本文件适用于铂含量范围为50.0‰~999.0‰的铂首饰及其合金。 本文件是测定GB 11887中规定的铂合金首饰纯度所使用的仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 11887 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法 ISO 11596 首饰和贵金属 贵金属及其合金的取样（Jewellery and precious metals—Sampling of precious metals and precious metal alloys） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 海绵铂 platinum sponge 氯铂酸铵沉淀煅烧后得到的铂。 4 原理 样品用王水溶解。用氯化铵沉淀铂。六氯铂酸二铵沉淀煅烧后转化为金属铂。称重。 若样品中含有银，以氯化银的形式进行分离。 将海绵铂重新溶解，测定海绵铂中共沉淀的合金元素含量。可使用电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-OES)进行测定并校正。 5 试剂材料 除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 盐酸：质量分数为36％~38％。 5.2 硝酸：质量分数为65％~68％。 5.3 氯化铵（NH Cl）。 4 5.4 稀盐酸（1+1）:盐酸（5.1）和水按体积比配制。 5.5 王水 （3+1）：盐酸（5.1）和硝酸（5.2）铵体积比配制，现配现用。 5.6 饱和氯化铵溶液：将氯化铵(5.3)与水混合，直至氯化铵不再溶解，静置一夜。 5.7 还原性气体，如氢气或氢气/氮气混合物。 1 GB/T 19720—XXXX 5.8 惰性气体，如二氧化碳或氮气。 6 仪器设备 6.1 常用实验室仪器。 6.2 还原装置：见图C.1。 6.3 瓷坩埚：体积为20 mL 至45 mL。 6.4 ICP-OES：能够测定痕量元素。 6.5 马弗炉：温度至少可达900 ℃。 6.6 定量滤纸：孔径不大于3 μm。 6.7 分析天平：分度值为0.01 mg。 7 取样 取样程序按ISO 11596的规定执行。 8 试验步骤 警示：试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。 8.1 预分析 若样品成分