WS_T 107.2-2016尿中碘的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 11.020C 61wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 107.2—2016尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法Determination of iodine in urine--Part 2 :inductively coupled plasma mass spectrometry method2016-10-31 实施2016-04-28 发布发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 WS/T 107.2—2016前言WS/T107《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分：第1部分：砷铈催化分光光度法；第2部分：电感耦合等离子体质谱法本部分为WS/T107的第2部分。本部分按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、北京大学医学部、北京市石景山区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：刘丽萍、王小艳、吴可欣、陆秋艳、焦燕妮、袁媛、张慧敏、闫赖赖、薛立杰。l WS/T 107.2-2016尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法1 范围WS/T107的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本部分适用于尿中总碘浓度的测定。2原理样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后，通过雾化由载气（氩气）送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离并由检测器进行检测，离子计数率与样品中待测物的含量成正比，通过标准加人法消除基体效应，实现样品中碘含量的定量分析。3仪器3.1电感耦合等离子体质谱仪。3.2电子天平(感量 0.1 mg)。4 试剂4.1纯水(H²O,M,=18.0)，电阻率大于18.0MQ·cm或去离子水(符合 GB/T 6682一级水规定）。4.2四甲基氢氧化铵［(CH3）^NOH,25%质量分数」,电子级。4.3曲拉通 X-100(C34Hs2011,M,=647.0),试剂级。4.4碘酸钾(KIO3，M,=214.0),基准试剂或标准试剂。5溶液配制5.1四甲基氢氧化铵溶液(0.25%质量分数)取1 mL四甲基氢氧化铵(4.2)用纯水(4.1)稀释至100 mL。5.2曲拉通X-100(1%质量分数）取1 mL曲拉通 X-100(4.3)溶液用纯水(4.1)稀释至 100 mL。5.3稀释剂(0.25%四甲基氢氧化铵和0.02%曲拉通X-100混合溶液）临用时取10mL四甲基氢氧化铵（4.2）和20mL曲拉通X-100（5.2），用纯水（4.1）稀释至1 000 mL.1 WS/T 107.2--20165.4碘标准溶液5.4.1 碘标准储备溶液Lp(I)=1 000.0 mg/L]:准确称取 0.168 6 g经 105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至100mL棕色容量瓶中。此溶液于冰箱（4℃)放置可保存8个月。5.4.2碘标准中间溶液Lp(I)=10.0mg/L]:准确移取1.00mL碘标准储备溶液（5.4.1)置于100mL容量瓶中，用0.25%四甲基氢氧化铵溶液(5.1)定容至刻度。此溶液于冰箱(4℃)放置可保存6个月。5.4.3碘标准溶液Lp(I)=1.0mg/L]:准确移取10.00mL碘标准中间溶液(5.4.2)置于100mL容量瓶中，用0.25%四甲基氢氧化铵溶液(5.1)定容至刻度。此溶液于冰箱（4℃)放置可保存3个月。5.5 碘标准使用系列溶液Lp(I)=0 μg/L~600.0 μg/LJ准确移取 0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL碘标准溶液(5.4.3)和 1.50 mL、3.00 mL、6.00 mL碘标准中间溶液（5.4.2)分别置于100mL容量瓶中，用0.25%四甲基氢氧化铵（5.1）定容至刻度，此标准系列浓度为 0.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、150.0 μg/L、300.0 μg/L、600.0 μg/L。5.6本底尿液碘含量低于 70 μg/L的澄清尿样。5.7仪器调谐使用液依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐液。推荐使用浓度均为10 ug/L的混合调谐溶液锂（Li)、(Y）、铈(Ce)、（TI)、钴(Co)。5.8内标溶液碲单元素溶液标准物质浓度为100μg/mL，使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液（5.1)稀释为相应浓度。注：若样品进样量与内标进样量为20：1时，内标碲元素浓度建议配制为3.0mg/L;若样品进样量与内标进样量为1：1时，内标碲元素浓度建议配制为200μg/L。6尿样的收集、运输和保存收集不少于5mL尿液，置于聚乙