NYT 1402.1-2007天然生胶蓖麻油含量的测定 第1部分：蓖麻油甘油酯含量的测定 薄层色谱法.pdf

ICS 83.040.10B 72NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1402.1—2007天然生胶麻油含量的测定第1部分：麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法Rubber,Raw,Natural-Determination of Castor Oil Content-Part1:Determination of Castor Oil Glycerides Content--Thin Layer Chromatographic Method(ISO 6225.1:1984,MOD)2007-06-14 发布2007-09-01 实施中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1402.1—2007前言天然生胶葩麻油含量的测定分为2个部分：第1部分：葩麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法;第2部分：总葩麻油酸含量的测定气相色谱法。本部分为天然生胶篦麻油含量的测定的第1部分：麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法。本部分修改采用ISO6225.1:1984《天然生胶麻油含量的测定第1部分：篦麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法》。本部分与ISO6225.1:1984相比，主要差异如下：删去 ISO6225.1：1984 的前言部分；在4.1中列出了经过验证适用的硅胶型号:GF254；-为本部分的使用者提供方便，在5.4中详细列出了薄层色谱板的制备方法；在ISO6225.1:1984的8.2.1中试液是需要离心的，但没有规定离心机，为了方便并经过验证,增加：5.10离心机。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本部分由中国热带农业科学院农产品加工研究所负责起草，农业部食品质量监督检验测试中心（湛江）、中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局、云南省天然橡胶和咖啡产品质量检验站参加起草。本部分主要起草人：张北龙、周慧玲、陈成海、黄茂芳、邹思红、周旭晖。1 NY/T 1402.1—2007天然生胶葩麻油含量的测定薄层色谱法第1部分：篦麻油甘油酯含量的测定1 范围本部分规定了用于测定生橡胶的葩麻油和篦麻油甘油酯含量的薄层色谱法。本部分适用于所有等级的天然橡胶。本部分规定的方法对于麻油甘油酯的最低检测限量的质量分数约为0.05%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 3516橡胶中溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-1994,eqvISO1407:1988)GB/T15340　天然生胶　取样和制样方法(GB/T 15340－1994,idt ISO1795:1992)3原理用丙酮抽提试料,再用薄层色谱法把篦麻油甘油酯从其他的可抽出物中分离出来,然后用磷钼酸或对甲氧基苯甲醛使篦麻油甘油酯斑点展开,再用目测或光谱进行测定。4 试剂在分析过程中只能使用确认的分析级试剂，也只能使用蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。4.1 硅胶薄层色谱级,GF254适用。4.2展开剂制备石油醚(沸程为40℃～60℃）、乙醚和冰醋酸的混合物,三者之体积比为50:50:1。4.3喷雾剂4.3.1磷钼酸乙醇溶液15g磷钼酸溶解于100mL的95%（体积分数)乙醇中。4.3.2.对甲氧基苯甲醛将 10mL 乙醇、0.5mL硫酸(p=1.84g/mL)和0.5mL的对甲氧基苯甲醛混合在一起。4.4溶剂4.4.1丙酮双蒸馏。4.4.2二氯甲烷。4.5标准麻油溶液4.5.1精确称取0.5g±0.01g药剂级葩麻油,置于单标容量瓶(5.9)中,并用二氯甲烷(4.4.2)稀释至100mL以制备标准贮备液。4.5.2当用5g橡胶进行分析时,将贮备溶液（4.5.1)的2、4、6、8和10mL的等分部分再在单标容量1 NY/T 1402.1-2007瓶中用二氯甲烷(4.4.2)稀释至10mL，以制备相当于0.2、0.4、0.6、0.8和1.0%（质量分数)的葩麻油(按橡胶计)的溶液。5仪器5.1普通的实验室仪器。5.2全玻璃的抽提装置（见GB/T3516的图1和图2）。5.3水浴或电热板。5.4薄层色谱板称取2g硅胶(4.1)加水调成糊状,在尺寸为200mm×200mm玻璃板上涂覆一层厚度约0.25mm的硅胶糊,稍干后于110℃活化1h,取出置于干燥器内备用。也可使用商品板。5.5薄层敷板器。5.6展开槽：尺寸可容纳薄层色谱板。5.7喷雾器,用于使用喷雾剂(4.3)。5.8烘箱：能使温度保持在100℃±5℃。5.9²单标容量瓶:容量为 5mL、10 mL和 100mL5.10 离心机:4 000 r/mino5.11分光计：能进行精确测量(