SN_T 0711-2011出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0711---2011代替SN0711—1997出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法液相色谱一质谱/质谱法Determination of dithiocarbamate(salt)residues in tea products for export-LC-MS/MS method2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国KB发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0711—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替SN0711—1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》。本标准与SN0711—1997相比主要修改如下：修改了标准名称；删除了“抽样”部分；一修改了样品的前处理方法；修改了仪器测定方法；增加了待测二硫代氨基甲酸酯种类;-修改了标准结构；降低了方法测定低限。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：杨冀州、祝伟霞、刘亚风、郭俊峰、魏蔚、王素方、孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0711-1997。1 SN/T 0711--2011出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐)类农药残留量检测的液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于出口绿茶、乌龙红茶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐（包括代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联)；甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐(包括甲基代森锌)；二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类(包括福美双、福美锌、福美铁)农药残留量的定性检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基玄撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐,加入离子对试剂后，用碘化甲烷进行甲酯化反应，HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐)类农药用乙腈提取，加人碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料份散固相萃取净化，样液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解，液相色谱-质谱7质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定一级水。4.1乙腈：色谱级。4.2甲醇:色谱级。4.3甲酸(96%）：质量分数，色谱级。4.4盐酸（36.5%）：质量分数。4.51碘甲烷。4.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na²）。4.7氢氧化钠(NaOH)。4.8 L-半胱氨酸。 SN/T 0711--20114.9四丁基硫酸氢铵。4.10无水硫酸镁：使用前于550℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.11石墨化碳。4.12氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠（4.7），用1000mL水溶解后混匀。4.13碱性提取溶液(0.2mol/IEDTA-Na²）:称取 74.4g EDTA(4.6),用 600 mL～700 mL 水溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH9.6～10,用水定容至1000mL。4.14四丁基硫酸氢铵（0.41mol/I）：称取136g四丁基硫酸氢铵（4.9），用水定容至1000mL。4.15盐酸溶液（2mol/L)：量取 180mL盐酸，缓慢加至600 mL～700 mL.水中，混匀后用水定容至 1 000 mL.4.160.1%甲酸:1 mL甲酸用水定容至1000 mL。4.17乙腈+0.1%甲酸(1+1,体积比）：量取50mL乙腈与50mL0.1%甲酸（4.16)混匀。4.18二硫代氨基甲酸酯（盐)类农药标准品：代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、福美双、福美锌、福美铁、甲基代森锌、代森联，化合物信息参见表A.1。4.19标准储备溶液：准确称取适量的代森锌、代森锰、代森锌锰、福美双、福美锌、福美铁、甲基代森锌、代森联等二硫代氨基甲酸盐类农药标准品（4.18），用乙腈配制成质量浓度为100μg/mL悬浊液；准确称取适量的代森钠、福美双标准品，用乙腈配制成100ug/mL的标准储备液。该溶液于一18℃以下避光保存，可稳定3个月，使用前用力振摇使其均匀。4.20中间标准溶液：准确移取1ml.标准储备溶液（4.19）于10mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的中间标准溶液，2℃～4℃冷藏