SH 0091-1991发动机冷却液和防锈剂储备碱度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0091-—91发动机冷却液和防锈剂储备碱度测定法主题内容与适用范围本标准规定了用电位滴定计来测定试样储备碱度的方法。本标准适用于发动机冷却液和冷却液的浓缩液、防锈剂的浓缩液，也可适用于使用过的发动机冷却液、防锈剂浓缩液的稀释液以及固体防锈剂的水溶液。2 引用标准SH/T 0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3 定义储备碱度：用浓度为c(HCl)=0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定10mL试样至pH值为5.5时所需要的毫升数(精确到 0.1 mL)。4　方法概要将 10 mL 试样用水稀释至约 100 mL,再用浓度为 c(HCl)=0.100 0 mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定到pH值为5.5。记录滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的毫升数,并精确到0.1 mL。在必要时，为了计算储备碱度在性能试验中的消耗，应记录下冷却液或添加剂在冷却液中的浓度，计算方法见附录A.5 仪器与材料5.1仪器5.1.1电位滴定计：精度为0.1pH值的任何仪器。5.1.2玻璃电极：231型。5.1.3甘汞电极：232型。5.1.4烧杯：150mL。5.1.5²移液管:10 mL。5.1.6 滴定管:50 mL。5.2材料5.2.1 滤纸。5.2.2 脱脂棉。5.2.3试验中凡涉及到水时，应用蒸馏水或与其纯度相当的水，在温度25℃时蒸馏水的pH值应为6.2~7.2。中国石油化工总公司1991-11-26批准1992-12-01实施80 SH/T 0091-916 试剂6.1除另有说明外全部试验用试剂均为分析纯试剂。6.1.1 盐酸:按 SH/T 0079 配成盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.100 0 mol/LJ。6.1.2氯化钾;配成饱和溶液。6.1.3 苯二甲酸氢钾。6.1.4 磷酸二氢钾。6.1.5 磷酸氢二钠。7 准备工作7.1样品的准备7.1.1浓缩液样品的取样按 SH/T 0065进行。7.1.2稀释液样品的配制按 SH/T 0065进行。7. 2缓冲溶液的配制7.2.1pH值为 4.01(25℃)的缓冲溶液称取经105～110℃下于燥1 h的苯二甲酸氢钾 10.21g,称至0.01g,溶于新鲜的蒸馏水中,并稀释至1 L。7.2.2pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液称取经105～~110℃下于燥1h的磷酸二氢钾3.40g，称至0.01g，然后再称取经105～110℃下于燥 1 h 的磷酸氢二钠 3.55g,称至 0.01 g。将两者均溶于新鲜蒸馏水中,并稀释至 1 L。注：可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。7.3电极系统的准备7.3.1玻璃电极新的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24 h后方可使用。试验后的电极应该用蒸馏水洗净，然后浸泡在蒸馏水中备用，当电极连续使用一周后，若电极球表面污染，可将电极球放在冷铬酸洗液中浸泡30s，然后用蒸馏水洗净，再浸泡在蒸馏水中备用。注意：铬酸洗液危险，易引起严重烧伤，是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。7.3.2甘汞电极甘汞电极内的氯化钾饱和溶液要保持一定高度，不用时将两个橡胶套套上，连续使用一周后，应将氯化钾饱和溶液洗掉，并换上新的氯化钾饱和溶液。7.4仪器的校正7.4.1接通电位滴定计电源，稳定30 min，然后按仪器说明书进行调节。将电极的尖端浸入到所选择的缓冲溶液中，将缓冲溶液摇动几下，观察缓冲溶液的温度，然后把电位滴定计中温度调节旋钮调到与缓冲溶液的温度相一致。随后调节测定 pH 值的指针,使其所指示的数值与缓冲溶液的 pH 值相一致。7.4.2用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将电极上的水吸干，然后把电极浸入到另一个缓冲溶液中，此时仪器上的读数应与缓冲溶液的pH 值之差在0.05pH值内，如果不符，则表明电极有故障，应更换电极重新校正(校正所用的两种缓冲溶液的pH值范围应包括被测试样的终点pH值）。注意：当需要在短时间内测定大量的储备碱度时,该仪器应该经常校准。8 试验步骤8.1用移液管移取10mL完全混合的试样，放入 150mL烧杯中，可让移液管在杯中停留1min，然后81 SH/T 0091-91向杯中加入约90mL蒸馏水。注，如果储备碱度小于2,则试样的量可以增加到50mL，用水稀释至约100mL，而总的滴定值被5除，便得到规定的储备碱度。8.2将装有试样的烧杯放在电位滴定计台架上，将预先准备好的两个电极完全浸泡在试样中。8.3将预先装好的盐酸标准滴定溶液(6.1.1)的滴定管下部尖端部分(套有细胶管)放入烧杯内，把电位滴定计的温度补偿器调到被测试样的实际温度，并记录试样最初的pH值。8.4开动搅拌器，使试样均匀。8. 5启动滴定装置,并注意 pH 值的变化，当 pH 值达