NY_T 3094-2017植物源性农产品中农药残留贮藏稳定性试验准则.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3094—2017植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则Guideline for the stability testing of pesticide residuesin stored commodities of plant origin2017-06-12发布2017-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3094—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准主要起草人：李富根、龚勇、简秋、朱光艳、郑尊涛、穆兰、秦冬梅、叶贵标、徐军、刘新刚、廖先骏、杨志富。I NY/T3094—2017植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则1范围本标准规定了植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验的基本原则、方法和技术要求。本标准适用于农药登记中的农药残留储藏稳定性试验。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。NY/T788农药残留试验准则NY/T3095加工农产品中农药残留试验准则NY/T3096农作物中农药代谢试验准则3术语和定义NY/T788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1代表性农产品representativecommodity根据作物分组确定的典型农产品（见附录A）。3. 2定量限limitofquantification(LOQ)用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量（以mg/kg表示）。4基本要求4.1试验背景资料试验农药的有效成分及其剂型的理化性质，登记作物、防治对象、使用剂量、使用时期和次数、推荐的安全间隔期，残留分析方法、已有的农药残留资料等，并记录农药通用名称（中文、英文）、注意事项以及生产厂家(公司)等。4.2试验设计原则4.2.1试验样品在30d内完成检测，可不进行储藏稳定性试验。4.2.2储藏稳定性试验应有足够的样品量且样品中农药残留物浓度足够高，至少应达到10倍定量限(LOQ)。4.2.3储藏稳定性试验的样品可来自于农药残留田间试验的农产品，或者采用空白添加已知量农药及其代谢物的农产品。样品应在24h内储藏。4.2.4样品提取物不能在24h内检测的，应有储藏稳定性数据。4.2.5储藏稳定性试验应在开展农药残留分析前进行。5试验程序5.1样品要求5.1.1储藏稳定性试验样品的状态应与残留试验样品储藏状态一致，可以是匀浆、粗切、样品提取物或1 NY/T 3094—2017整个样品。应根据农药的理化性质合理选择储藏样品状态。5.1.2储藏稳定性试验每次测定的样品至少包括空白样品1个、质控样品2个、储藏试验样品2个。注：质控样品是指检测时空白样品添加目标化合物的样品。5.1.3同类作物可使用代表性作物进行储藏稳定性试验，代表性作物见附录A。5.1.4不同类别作物的试验依照下列规定进行：a）高含水量作物：选择3种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作物可不再做要求。b）高含油量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作物可不再做要求。高蛋白含量作物：选择干豆/豆类代表性作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同c）类其他作物可不再做要求。d）高淀粉含量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作物可不再做要求。e）高酸含量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作物可不再做要求。5.1.5如果农药残留在5类作物中都没有显著的下降，则其他农产品均不需要进行储藏稳定性试验。试验结果表明不稳定的，则应进行申请登记农产品的储藏稳定性试验，并在储藏稳定期内完成残留试验样品检测。5.2储藏条件5.2.1储藏环境储藏温度应不高于一18℃，避光保存。5.2.2储藏容器储藏稳定性试验中储藏样品的容器应尽可能与规范残留试验中使用的样品容器一致。5.2.3储藏记录应持续监测和记录储藏温度、储藏时间、储藏设备运行情况等。5.3取样间隔5.3.1样品中农药稳定性不确定或不稳定的，取样间隔可选取0d、2周、4周、8周和16周5.3.2样品中农药稳定的，取样间隔可选取0d、1个月、3个月、6个月和12个月。5.3.3样品储藏时间超过1年的，取样间隔为6个月。5.4添加水平5.4.1样品中农药的添加水平至少应达到10倍的各组分分析方法的定量限。5.4.2目标化合物为多组分时，应进行独立试验。6分析方法应符合NY/T788的要求。7结果分析与报告7.1结果分析7.1.1回收率质控样品的回收率应符合NY/