SN_T 0525-2012出口水果、蔬菜中福美双残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0525—2012代替SN0525—1996出口水果、蔬菜中福美双残留量检测方法Determination of thiram residue in fruit and vegetable for export2012-05-07 发布2012-11~16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0525—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0525一1996《出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林黎、陈波、侯乐锡、谢丽琪、周昱、岳振峰、靳保辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0525-—1996.1 SN/T 0525--2012出口水果、蔬菜中福美双残留量检测方法1 范围本标准规定了出口水果、蔬菜中福美双残留量的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、梨、香蕉、西、芹莱-茄子和白菜中福美双残留量的测定。2规范性引用文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙腈提取，浓缩后用液柏色谱仪和液质联用仪进行测定，外标法定量。试剂和材料4除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-规定的一级水。4.1 乙腈:HPLC级。4.2甲醇:HPLC级。4.3甲醇-水（30+70,体积比）：取30ml甲醇（4.2)和l70mL水混合均匀。4.4甲醇-水(50+50,体积比）：取50mL甲醇（4.2)和50mL水混合均匀。4.5 甲酸:HPLC级。4.6醋酸铵:HPLC级。4.70.05% 甲酸的甲醇溶液:在 200 mL甲醇中加人 0.1 mL甲酸。4.80.05%甲酸的甲醇溶液-水（50+50,体积比）：取50mL0.05%甲酸的甲醇溶液（4.7)和50mL水混合均匀。4.9醋酸铵溶液(0.05%甲酸）：5mmol/L。准确称取0.3854g醋酸铵（4.6），用水溶解，加0.5mL甲酸（4.5），用水定容到1000mL。4.10无水硫酸钠：分析纯。500℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.11福美双标准物质：thiram，纯度大于99%,CAS号：137-26-8。4.12福美双标准储备溶液：准确称取12.5mg标准品（4.11），用0.05%甲酸的甲醇溶液（4.7)溶解并定容至25mL，得到浓度为500mg/L标准储备液，此溶液保存于棕色容量瓶中，可在-18℃条件下保存3个月。4.13标准工作溶液：液相色谱法：根据需要取适量标准储备液，以0.05%甲酸的甲醇溶液-水（50+50，体积比)（4.8)稀释成适当的标准工作液；液相色谱-质谱/质谱法：根据需要取适量标准储备液，以空白基质提取液，稀释成适当的标准工作液。1 SN/T 0525—20124.14滤膜:0.45μm,有机系。5仪器和设备5.17液相色谱仪，配紫外检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI)源。5.3涡旋振荡器。5.4往复式振荡器。5.5旋转蒸发仪。5.6分析天平：感量0.1mg和0.001g。5.7低温离心机：可制冷至4℃,5000r/min。5.8塑料离心管:15 mL和 50 ml。66样品制备与保存样品至少500g，取可食部分后将其切成小块，用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在一18℃保存避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 提取7.1.1称取4g(精确到0.01g)均匀试样于50mL离心管中，加人30mL乙腈(4.1)，涡旋振荡30s,往复振荡提取10min,在 4℃下5000 r/min冷冻离心5min。上清液过无水硫酸钠（4.10)至一干净鸡心瓶，再用30mL乙腈重复以上步骤，合并提取液于同一鸡心瓶。7.1.2提取液于 30℃旋转蒸发至2 mL左右,将剩余溶液转移至一干净的15mL离心管中，用1.5mL甲醇-水（30十70，体积比）（4.3）洗涤鸡心瓶，洗涤液合并至上述离心管中，用甲醇-水（30+70，体积比）(4.3)定容到4mL,过滤膜，所得样液直接供 HPLC测定。7.1.3将7.1.2所得溶液用0.05%甲酸的甲醇溶液-水（50+50，体积比）（4.8)稀释20倍，供HPLCMS/MS 测定。7.2 测定7.2.1液相色谱法测定方法7.2. 1. 1液相色谱条件液相色谱条