NY_T 3420-2019土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法.pdf

ICS 13.080Z 18NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3420—2019土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法Determination of available selenium in soil-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry2019-09-01实施2019-01-17 发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3420—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4-—2015给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：恩施土家族苗族自治州农业科学院。本标准主要起草人：陈永波、李卫东、黄光昱、胡百顺、陈娥、刘淑琴、秦邦、张朝阳、熊倩、朱云芬、瞿勇、明佳佳。- NY/T3420—2019土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法1 范围本标准规定了氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤有效硒的方法。本标准适用于土壤有效硒含量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和储存NY/T1377土壤pH的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1土壤有效硒availableselenium in soil土壤中可被作物直接吸收利用的硒，包括水溶态和可交换态硒酸根离子、亚硒酸根离子及有机硒小分子物质。4原理土壤有效硒用磷酸二氢钾溶液浸提后，经硝酸和双氧水消解，被6mol/L盐酸还原成亚硒酸根离子（SeO-），再用硼氢化钾将SeO一还原成硒化氢（H2Se)，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测溶液中硒浓度成正比，外标法定量。5试剂或材料除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1硝酸(HNO3）：优级纯。5.2盐酸(HCI)：优级纯。5.3双氧水(H²Oz)。5.4氢氧化钾(KOH)：优级纯。5.5磷酸二氢钾(KH2PO4)。5.6硼氢化钾（KBH4）。5.7铁氰化钾[K;Fe(CN)]。5.8硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2.0g氢氧化钾（5.4），溶于约900mL水中，再加人10.0g硼氢化钾（5.6），溶解后用水定容至1000mL，现配现用，配制顺序不可颠倒。5.9铁氰化钾溶液（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（5.7），溶于约90mL水中，用水定容至100mL。5.10盐酸溶液（6mol/L)：量取50mL盐酸（5.2)缓慢加人约40mL水中，冷却后用水定容至100mL。1 NY/T3420—20195.11盐酸溶液（5%）：量取50mL盐酸（5.2），缓慢加人950mL水中，混匀。5.12氢氧化钾溶液(5mol/L)：称取28.0g氢氧化钾（5.4)，溶于约90mL水中，冷却后用水定容至100mL。5.13磷酸二氢钾溶液（0.10mol/L）：准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.5），溶于约950mL水中，根据土壤的酸碱度（按照NY/T1377的方法测定），用氢氧化钾溶液（5.12)或盐酸溶液（5.10）调节至附录A中相应的pH，用水定容至1000mL。5.14硒标准溶液：100ug/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。5.15硒标准储备液(1.0μg/mL）：准确吸取100μg/mL硒标准溶液(5.14)1.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.11)定容。5.16硒标准工作液（100ng/mL）：准确吸取1.0μg/mL硒标准储备液（5.15)1.00mL于10mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.11)定容。6仪器设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1十4，体积比)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。6.1氢化物发生原子荧光光谱仪：配硒空心阴极灯。6.2微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。6.3恒温混匀仪：1500r/min。6.4天平：感量为0.01g、0.001g。6.5离心机:3000r/min。7试验步骤7.1试样制备土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土壤样品磨细后过60目筛，储存在玻璃瓶中，作为待测试样。7.2试样处理称取待测试样1g（精确至0.001g）于15mL离心管中，加人0.10mol/L磷酸二氢钾溶液（5.13)10mL，于恒温混匀仪30℃、1500r/min条件下振荡80min，