SN_T 0801.3-2011出口动植物油脂过氧化值检验方法.pdf

元中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0801.3—2011代替 SN/T 0801.3—1999出口动植物油脂过氧化值检验方法Animal and vegetable fats and oils for export-Determination of peroxide value2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0801.3-2011前 創言本部分为SN/T0801的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0801.3—1999《进出口动植物油脂过氧化值检验方法》。本标推与SN/T0801.3-1999相比，主要技术变化如下：-增加抽样与制样的详细说明及具体要求；增加水的要求标准；-增加冰乙酸与三氯甲烷的安全警示；-0.1mol/L硫代硫酸钠配制方法具体细化。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李艳晖、王信星、王怀训、庞国兴、张云霞、秦博、蔡霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0801.3—1999。 SN/T 0801.3-2011出口动植物油脂过氧化值检验方法1范围SN/T0801的本部分规定了出口动植物油脂过氧化值的测定方法。本部分适用于出口动植物油脂过氧化值的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验　抽样和制样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1过氧化值 peroxide value试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。注：过氧化值用毫摩尔每干克（国际单位）表示，毫摩尔每千克是每千克毫克当量值的一半4　方法原理试样溶解在乙酸和三氯甲烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。5抽样与制样5.1抽样按照SN/T0800.1执行。确认样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。样品应装在深色玻璃瓶中，用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处。5.2试样制备确认样品包装无损坏，且密封完好，如应测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。6 试剂除非另有说明，所使用试剂均为分析纯的试剂。所有试剂和水中不得含有溶解氧。I SN/T 0801.3--20116.1水：应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。6.2三氯甲烷-乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按2十3比例混匀。冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。三氯甲烷有毒,不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。6.31%淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水制成薄浆，在搅拌下倾人100mL沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用(临用前配制）。6.40.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按 GB/T 601的规定配制并标定（将24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H,O)溶解于蒸馏水中,稀释至1 L）。6.50.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至100mL，混匀（临用前配制）。6.60.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液吸取-2mrl己标定的01-mql/L 硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至1000mL,混匀（临用前配制）。6.7碘化钾饱和溶液：称取10g碘化钾，加人5mL新沸冷却的蒸馏水，摇匀，贮于棕色瓶中。溶液中应有未溶解的固体。使用前应进行检查：在30mL-三氯甲烷-乙酸混合溶液中，加人0.5mL饱和碘化钾溶液及2滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用一滴以上的0.01,mo1/I硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。仪器及设备7使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。7.1碘量瓶:250 mL。7.2量筒:5 mL、50 mL。7.3容量瓶:100 mL、1000 mL。7.4 移液管:1 mL、10 mL、20 mL7.5微量滴定管:5 mL。7.6　分析天平：感量0.0001g。8检验方法8.1　总则试验应在人工照明或散射日光下进行。注：如果需要验证重复性实验，按8.2和8.3进行平行测定。8.2称样按表1根据过氧化值估计数称样，精确至0.0001g。表1估计的过氧化值估计的过氧化值称