SY_T 5237-2019水的氢同位素分析 锌还原和高温裂解法.pdf

ICS 75-010E 11SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5237—2019代替SY/T5237—1991水的氢同位素分析锌还原和高温裂解法The hydrogen isotope analysis method of water-Zinc reduction and high temperature pyrolysis method2020—05—01实施2019－11－04 发布国家能源局发布 SY/T 5237—2019目次II前言：1范围2术语和定义3仪器设备及材料3.1锌还原法设备3.2高温裂解法设备3.3材料4实验步骤4.1样品前处理4.2锌还原法测定?4.3高温裂解法测定5分析结果质量要求5.1标准偏差公式45.2锌还原法质量要求5.3高温裂解法质量要求 SY/T 5237—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T5237—1991《水中氢同位素分析方法锌还原封管法》，与SY/T5237—1991相比，主要变化如下：标准的名称修改为《水的氢同位素分析锌还原和高温裂解法》；-增加了“前言”部分的相关内容（见前言）；一“主要内容与适用范围”修改为“范围”，并修改了标准的适用范围（见第1章）；一增加了“锌还原法”和“高温裂解法”的术语和定义（见第2章）；将“锌还原法”中的真空制样装置与样品管分开（见3.1）；一将“试剂”并人其中，且增加高温裂解法的仪器设备与材料（见第3章）；-增加了“样品前处理”“高温裂解法测定”的相关内容（见4.1、4.3）；“精度”修改为“分析结果质量要求”，且补充高温裂解法的质量要求及相关公式（见第5章）；-删除了原理（见1991年版的第2章）；删除了数据处理（见1991年版的第6章）。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石油勘探开发研究院廊坊分院、中国石化胜利油田勘探开发研究院、中国石油塔里木油田分公司质量检测中心、中国石油大庆油田研究院实验中心。本标准主要起草人：刘文汇、王萍、陶成、杨华敏、张文龙、于聪、李志生、李谨、翟正、李祥臣、谢巍、司万霞。本标准于1991年首次发布，本次是第一次修订。II SY/T 5237—2019锌还原和高温裂解法水的氢同位素分析钅1范围本标准规定了锌还原法、高温裂解法分析水的氢同位素测定方法及实验步骤。本标准适用于地层水、地表水、温泉水等天然水样的氢同位素组成的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1锌还原法zinc reductionmethod真空条件下，水样在高温下与锌反应转化为氢气，再把氢气经双路进样系统引入同位素质谱仪测定氢同位素组成。2.2高温裂解法 high temperature pyrolysis method连续流条件下，水样品在高温裂解炉中，反应生成氢气，氢气通过连续流接口被载气带入同位素质谱仪测定氢同位素组成。3仪器设备及材料3.1锌还原法设备3.1.1净化锌粒真空装置见图1。3.1.2进样器见图2。3.1.3真空制样装置见图3。3.1.4样品管见图4，样品管采用特硬玻璃管制作。3.1.55直立式高温炉。3.1.6小型管式炉。3.1.7气体同位素质谱仪，带双路进样系统。3.2高温裂解法设备3.2.1液体自动进样器：根据用户不同需求，可选择自动进样或手动进样模式。2元素分析仪：配备高温裂解炉，可承受的高温能够满足本标准对样品制备的要求。3.2.23.2.3连续流接口：连接元素仪与同位素质谱仪的接口，能实现在外部设备和本标准所需工作气体之间自动切换。3.2.4气体同位素质谱仪：配备连续流接口，能够与高温裂解元素分析仪联机使用，在连续流模式下开展氢同位素的检测。1 SY/T 5237—2019N2+玻璃真空活塞014号标准口玻璃真空玻璃真空活塞活塞3Zn12号标准口管储锌管样品管玻璃真空活塞真空橡胶管真空规管接真空泵玻璃试管冷阱图1净化锌粒真空装置示意图图2进样器玻璃真空活塞玻璃真空活塞3玻璃S部位00真空活塞益注样口厚0.9mm~1.2mm真空规管一外径60mm007冷阱Zr样品管样品管图3真空制样装置图4样品管3.3材料3.3.1氢气：钢瓶装，纯度不低于99.999%。3.3.2氮气：钢瓶装，纯度不低于99.999%。3.3.3标准物质：国际原子能委员会（IAEA）推荐的标准物质或国家标准物质。3.3.4玻璃碳粒：颗粒状，分析纯，2mm～4mm。3.3.5活性炭：颗粒状，分析纯，3mm～5mm。3.3.6液体微量注射器：luL，10μL。3.3.7铁架台。3.3.8脱脂棉。3.3.9长颈漏斗