SN_T 3936-2014出口味精中硫化钠含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3936--2014出口味精中硫化钠含量的测定Determination of sodium sulfide in gourmet powder for export2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局特 SN/T 3936—2014前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、湖南省检验检疫科学技术研究院负责起草本标准主要起草人：孙兴权、薛大方、刘名扬、庞艳华、董振霖、肖珊珊、董伟峰、刘淑艳、颜怀玉、林维宣、温志海、曹际娟、黄志强。 SN/T 3936—2014出口味精中硫化钠含量的测定1范围本标准规定了味精中硫化钠含量的测定方法。本标准适用于99%味精、增鲜味精和加盐味精中硫化钠含量的检测。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008　分析实验室用水规格和试验方法。GB/T16489--1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法3方法提要试样经250 mmol/L氢氧化钠溶液提取，过膜净化，离子色谱法测定，外标法定量4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682-2008规定的级水（经煮沸放凉并超声脱气后使用)。4.1氢氧化钠。4.2 无水乙酸钠。4.3氢氧化钠溶液（50%，质量分数）：于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠（4.1），加人30g水，充分溶解混匀后，置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层使用。4.4氢氧化钠溶液（250 mmol/L）：称取10g氢氧化钠（4.1），完全溶解并定容至1L。4.5100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠（4.2）溶于995mL水中，0.2μm尼龙滤膜过滤后，加人5.25mL50%氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于34.5kPa~55.2kPa氩气条件下保护，以防污染。4.6硫化钠标准物质（NazS·9H2O，CAS号：1313-84-4）：相对分子质量240.17，纯度大于或等于98%。4.7硫化钠标准储备液：量取10mL经煮沸放凉并超声脱气处理后的去离子水加人到放在天平上的聚丙烯材料容器中，清零。取适量标准物质（4.6），快速经水冲洗表面和滤纸吸干处理后，立即置于天平上准备好的容器中，称量并配制成适量浓度硫化钠（以S2-计）的标准储备溶液，用前按GB/T164891996中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4℃下避光密封存放。4.8硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠（以S2-计）标准储备液，用阴性样品基质1 SN/T 3936--2014空白提取液配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为 0.0 ng/mL、0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、50.0 ng/mL，4℃下避光密封存放。4.9具塞离心管:聚丙烯,50 mL,或相当者。4.10容量瓶:聚丙烯,100 mL,1 000 mL,或相当者。4.11 一次性塑料进样器。4.12滤膜:0.2 μm,尼龙膜。4.130.2 μm尼龙滤器。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有脉冲安培检测器。5.2分析天平:感量为0.01 g。5.3涡旋混合器。6试样制备与保存四分法混勾所取样品，分出500g作为试样，平分试样并分别装人洁净容器，密封，标明标记，4℃下避光存放。在抽样及制样的操作过程中，应防止试样受到污染或发生含量的变化。7 测定步骤7.1　提取称取1.0g试样（精确到0.01g），用250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4)涡旋溶解并定容于100mL容量瓶（4.10）中，混匀后过0.2um尼龙膜（4.12），待测。7.2测定7.2.1离子色谱参考条件离子色谱参考条件如下：a）1色谱柱:AS7 型保护柱（4 mmX50 mm,10 μm）和 AS7 型分析柱（4 mmX250 mm,10 μm），或相当者；b）淋洗液：100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液（4.5），等度淋洗；c）#检测方式：脉冲安培检测器（配有Ag工作电极、Ag/AgCl参比电极和Ti对电极），波形条件见表1;d)流速:1.0 mL/min;进样量:50μL;e)f)柱温：35℃。2 SN/T 3936—2014表 1 硫离子的波形条件时间/