SN_T 2910.1-2011出口辐照食品检测方法 电子自旋共振波谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2910.1-2011出口辐照食品检测方法第1部分：电子自旋共振波谱法Determination of irradiated food for export--Part 1 :ESR method2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局驾好 SN/T 2910.1-2011前言SN/T2910《出口辐照食品检测方法》分为四个部分：第1部分：电子自旋共振波谱法；-第2部分：热释光法；-第3部分：单细胞凝胶电泳法；-第4部分:GC/MS法。本部分为SN/T2910的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国科学院上海生命科学研究院营养科学研究所、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王传现、韩丽、褚庆华、陈士明、李波、杨锡全、郭德华、朱坚、潘孔伦、孟庆松、徐敦明、陈志飞、刘俊平、陈金龙、邹频。1 SN/T 2910.1—2011出口辐照食品检测方法第1部分：电子自旋共振波谱法1范围SN/T 2910的本部分规定了含纤维素类、含骨类食品是否经辐照鉴定的电子自旋共振波谱法。本部分适用于干开心果、干桂圆、干辣椒、草莓等含纤维素类食品与含骨猪肉、鸡、带鱼、扇贝等含骨食品是否经辐照的鉴定。2方法原理含纤维素类食品与含骨食品经辐照后念三成稳定的长寿命自由基，通过ESR波谱仪检测其自由基，且每一种辐照食品有其特征 ESR谱，从而对食品是否经过辐照进行定性判断。3试剂和材料除非另有规定，试剂均为分析纯水为三次蒸馏水3.1 甲醇。3.2 无水乙醚。3.3甲醇-无水乙醚(1：1,体积比):使用前按照1：1体积比配制。4仪器和设备4.1ESR波谱仪（X波段），含磁体系统、X-波段微波桥、磁场控制器、信号通道、谐振腔。4.2g值测定装置：g值标样或其他g值测定单元。4.3ESR样品管：玻璃管或石英管，内径5.0mm4.4真空干燥箱。4.5冷冻干燥机。4.6电动粉碎机。电动均质机。4.74.8动物解剖器械一套：包括解剖刀、手术剪、骨锤、骨凿、骨刀、软骨剪、组织切割刀等。4.9 研钵。4.10 滤纸。4.11Millipore纯水制备系统。5试样制备与保存5. 1 开心果、干桂圆用解剖刀从食物的硬壳（荚）、核取下大小合适样品（ESR测定约需要 50 mg～100mg，直径约1 SN/T 2910.1—20113mm～3.5mm）。根据情况，必要时可先将食物硬壳（荚）、核置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约40℃）干燥后再取样。5.2干辣椒用研钵将干辣椒研磨碎成细粉[必要时，根据情况可先将干辣椒置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约40℃）干燥后再研磨］,ESR测定约需要大约150mg～200mg辣椒粉，置于冷冻干燥机或真空干燥箱(约40℃)干燥。5.3草莓收到草莓样品后应当马上测定，否则分析前应置于一18℃冷冻保存。ESR测定约需要草种子200 mg,大概可从80g草经处理获得。将冷冻草莓去茎、叶等，将种子与果肉分离。先将草莓用电动均质器均质，加500mL水并充分混勾，让草莓种子自然沉淀，除去上层连同果肉在内绝大部分的水分，重复上述步骤1次～2次以充分除去残留的果肉。将种子放在滤纸上除去残存的水分，然后置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约40℃）干燥4h。5.4　含骨猪肉、鸡、带鱼、扇贝取猪排、鸡腿股骨、鸡翅中段、带鱼脊椎骨中段和扇贝外壳，尽可能完全剔除其中的肉和膜，弃去骨髓，弄成碎块，必要时采用甲醇-无水乙醚（1：1)浸泡清洗。挥干后，置于真空干燥箱真空干燥12h（温度不要超过40℃），脱去样品中的水分，再用机器粉碎成45目的细粉末，准确称量约100mg～200mg样品，装入 ESR测量管中。6 ESR测量6.1ESR波谱仪测定条件6.1.1磁场：中心磁场350mT（含纤维素类）、352mT(含骨类）;扫场宽度20mT。6.1.2微波辐射：微波频率 9.0GHz～10.0GHz,功率为0.4mW(含纤维素类）、5.0mW(含骨类）。6.1.3信号接收：调制频率100kHz;调制振幅0.2mT～1.0 mT;增益 103～10°。6.1.4信号通道：时间常数40.960ms;扫描时间41.943s。6.1.5温度:室温。6.2测定按照6.1.5，将制备好的样品置于ESR测量样品管中，擦净管外壁，置于谐振腔中，进行仪器调试，设定优化6.1所列各项参数，采集ESR波谱。7定性评价7.1含纤维素类辐照食品的鉴定所有含纤维素的食品（包括未辐照食品）,ESR波谱都有一个非特异性ESR信号。如果是辐照食品该信号C强度通常会大得多，而且在该信号的左侧（较低磁场）、