SNT 2411-2009玩具中阻燃剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2411—2009玩具中阻燃剂的测定Determination of flame retardants in toys2009-09-02 发布2010-03-16实施中华人民共和国发布800记查调真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2411—2009前言样品制备和提取》（英文版）中章节8.1.1和本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物EN71-11：2005《有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.2。本标准附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、马强、路远景、王超、肖海清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2411 --2009玩具中阻燃剂的测定 范围1本标准规定了纺织品玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、五溴二苯醚和八溴二苯醚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于纺织品玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、五溴二苯醚和八溴二苯醚的测定。规范性引用文件2下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款。乳是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不在日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理用正已烷-二氯甲烷混合溶液提取玩具中的阻燃剂（阻燃剂的种类参见附录A），提取液用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量试剂和材料4.析纯，试验用水应符合GB/6682除非另有说明，所用试剂均为分2一级水的标准。正已烷：色谱纯。4.114.2二氯甲烷:色谱纯。4.3异辛烷：色谱纯。三(2-氯乙基)磷酸酯和磷酸三邻甲苯酯标准物质：纯度≥97%4.44.5三(2-氯乙基)磷酸酯和磷酸三邻里苯酯标准储备溶液:准确称取适量三(2-氯乙基)磷酸酯和磷酸甲烷（1三邻甲苯酯标准物质（精确到0.1 mg)，以正已烷1，体积比)混合溶液配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.6五溴二苯醚和八溴二苯醚标准储备溶液50 mg/L异辛烷溶液。4.7混合标准储备溶液：准确移取适量标准储备溶液，用正已烷-二氯甲烷(1：1，体积比)混合溶液稀释成浓度为5mg/L的混合标准储备溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。5.2分析天平：可读数至0.0001g。5.3超声波提取器：工作频率 40kHz。5.40.45 μm有机系过滤膜。5.5溶剂过滤器。6测定步骤6.1试样处理从玩具中取下可触及面积大于等于10cm²的测试样品，不同颜色的同类玩具材料视为单独样品测1 SN/T 2411—2009试,将测试样品切割成尺寸不超过3mm的试样。称取0.5g试样(精确到1mg），置于50mL具塞锥形瓶中，加20mL正已烷-二氯甲烷（1：1，体积比)混合溶液，置超声波提取器中超声提取30min，提取液经滤膜(5.4)过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。6.2测定6.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。色谱柱:DB-5HT 石英毛细管柱,15mX0.25mm(内径）X0.1 μm,或相当者;a）柱温:90 ℃(3 min)-20 ℃ /min--320 ℃(10 min);b）载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0mL/min;c)d)进样口温度：320℃；e)进样方式：不分流进样；f)接口温度：300℃；离子化方式:EI;g)h)质量扫描范围：50 m/z～1000m/z;i)电离能量：70eV;j)监测方式：选择离子监测(SIM)；k)选择离子：如表1所示。表1讠选择离子(带下划线的为定量离子)选择离子(m/z)物质名称63、143、205、249三(2-氯乙基)磷酸酯91、165、179、368磷酸三邻甲苯酯402、404、562五溴二苯醚640、642、644、801八溴二苯醚6.2.2标准工作曲线的绘制分别准确吸取混合标准储备溶液（4.7)配置成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。取1μL注人气相色谱-质谱联用仪，按照气相色谱-质谱条件(6.2.1)进行测定，以定量离子的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。在上述分析条件下各标准品的色谱图参见附录B。6.2.3试样测定用微量进样器准确吸取20uL试样溶液（6.1)注人气相