XB_T 612.3-2013钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 612.3-2013钕铁硼废料化学分析方法第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron-Part 3 : Determination of boron , cobalt , aluminum , copper ,chromium, nickel ,manganese, titanium , calcium , magnesium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-04-25 发布2013-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 612.3—2013前言XB/T612《铁硼废料化学分析方法》分为以下3个部分：第1部分：稀土氧化物总量的测定‧重量法；一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T612的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、钢研纳克检测技术有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：姚南红、温斌、祁生平、于勇海、李玉梅、周伟、王义惠、宋晓春、吴希、刘道斌。 XB/T 612.32013钕铁硼废料化学分析方法第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定方法。本部分适用于钕铁硼废料中硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定。测定范围见表1。表 1元素测定范围/%B、Al、Cu、Cr、Ni.Mn、Ti.Ca、Mg0. 010~2. 00Co0. 010~5. 002　方法原理试样经王水分解，在王水介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3试剂和材料3.1盐酸羟胺：优级纯。3.2过氧化氢（30%）。3.3盐酸(1+1)。3.4 硝酸(1+1)。3.5硫酸(5+95)。3.6钴标准贮存溶液：准确称取 1.000 0 g金属钻［w(Co)≥99.99%］于200 mL烧杯中，加人 20 mL硝酸(3.4)，低温加热溶解至清亮,冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 mg钻。3.7硼标准贮存溶液：准确称取5.7200g硼酸（H;BO3，光谱纯），置于 200 mL塑料烧杯中,加人 30 mL水,溶解至清亮,移入 100 mL 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL含 10 mg 硼。3.8铝标准贮存溶液：准确称取 1.0000g金属铝箔[w(Al)≥99.99%](预先用稀盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干），置于200mL烧杯中,加20mL盐酸（3.3），滴加2mL硝酸（3.4)，低温加热溶解至清亮，冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀勾。此溶液 1mL含10 mg 铝。3.9铜标准贮存溶液：准确称取 1.000 0 g金属铜[w(Cu)≥99.99%],置于 200 mL烧杯中,加 20 mL硝酸(3.4)，低温加热溶解至清亮,冷却后移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含10 mg铜。3.10铬标准贮存溶液：准确称取 2.829 0 g重铬酸钾［w(K,Cr²O)≥99.99%(预先经110℃烘干 1 h)，1 XB/T 612.3--2013置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10 mg铬。3.11镍标准贮存溶液：准确称取1.000 0 g金属镍粉[w(Ni)≥99.99%],置于 200 mL烧杯中,加 20 mL硝酸(3.4)，低温加热溶解至清亮,冷却后移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10 mg镍。3.12锰标准贮存溶液：准确称取1.5820g二氧化锰［w(MnO2)≥99.99%]预先经110℃烘1h），置于200mL烧杯中,加20mL盐酸（3.3），再加少量盐酸羟胺（3.1）低温加热溶解至清亮，冷却后移入100 mL容量瓶中,