有机分析溶液标准物质研制技术规范 征求意见稿.docx

有机分析溶液标准物质研制技术规范 Metrological Technical Specification for Development of Analytical Organic Certified Reference Materials in Solution （征求意见稿） JJF ××—202× 有机分析溶液标准物质研制技术规范 Metrological Technical Specification for Development of Analytical Organic Certified Reference Materials in Solution JJF ××—202× JJF ××—202× Ⅱ 目录 引言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 3. 1 有机分析溶液 1 4 标准物质的制备 1 4. 1 有机化合物候选物选择 1 4.2 溶剂的选择 2 4.3 溶液标准物质的配制 3 4.4 标准物质的分装 4 5 分离与检测 5 5. 1 单组分 5 5.2 多组分 5 5.3 方法确认 5 6 均匀性评估 6 7 稳定性评估 6 8 标准物质的定值 6 8. 1 制备值 6 8.2 测量值 7 9 标准物质不确定度评定及表述 7 9. 1 以配制值为特性量值的不确定度评估 8 9.2 以测量值为特性量值的不确定度评估 8 9.3 不均匀性引入不确定度 9 9.4 不稳定性引入不确定度 10 9.5 合成不确定度 10 10 溯源性 10 11 比对验证 11 12 定值结果表示 11 13 标准物质的保存与使用 11 JJF ××—202× Ⅱ 引言 有机分析溶液标准物质是标准物质重要的组成部分，是仪器检定/校准、复 杂基体中特性量测量的重要校准标准。 本规范规定了有机分析溶液标准物质研制的有机化合物候选物选择、溶剂选 择、标准物质的制备、分装、分析与检测、均匀性评估、稳定性评估、定值、保 存等方面的要求，用于规范有机分析溶液标准物质的研制。 本规范为首次发布。 JJF ××××—202× 1 有机分析溶液标准物质研制技术规范 1 范 围 本规范规定了有机分析溶液标准物质研制技术要求，适用于指导有机分析用 溶液标准物质的制备与定值，也可以为其他标准物质的研制提供参考。 2 规 范 性 引 用 文 件 本规范引用了下列文件： JJF 1001 通用计量术语及定义 JJF 1005 标准物质通用术语和定义 JJF 1059. 1 测量不确定度评定与表示 JJF 1343 JJF 1507 JJF 1855 标准物质的定值及均匀性稳定性评估 标准物质的选择与应用 纯度标准物质定值计量技术规范 有机物纯度标准物质 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用 文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术 语 和定 义 JJF1001 、JJF1005 界定的及以下术语和定义适用于本规范。 3 . 1 有 机 分 析 溶 液 采用有机化合物和溶剂制备的溶液。 注：有机化合物指均质且有明确分子结构的有机物，通常相对分子质量5 000。 4 标 准 物 质 的 制 备 4 . 1 有 机 化 合 物 候 选物 选 择 有机化合物候选物优先选择国家纯度有证标准物质；如果缺少国家纯度有证 标准物质，应选择纯度相对较高、均匀性和稳定性良好的样品，且有足够样品量， 可以是市售、定制或再加工的样品，并开展定性分析。如果溶液标准物质的标准值 采用制备值，则有机化合物纯品须按照 JJF 1855 等要求进行定性分析、纯度定值 JJF ××××—202× 2 及均匀性、稳定性评估。 需明确特性候选物的化合物形式，如不同同分异构体的混合形式、结晶水形式、 盐形式等，以及溶于溶剂后化合物的形式是否改变。 4 .2 溶 剂 的 选 择 4.2. 1 溶剂类型 溶剂的选择应根据溶液标准物质的应用需求，结合目标化合物的溶剂度、稳定 性及溶剂背景干扰等因素，筛选制备用溶剂。 4.2.1.1 溶解度 结合文献资料信息确定有机化合物在制备浓度下能够完全溶解，必要时分别 在标准物质的预期保存温度和使用温度对其在溶剂的溶解性能进行考察，确保候 选物在不同条件下均能够完全溶解，不析出。 4.2.1.2 稳定