NYT 1662-2008乳与乳制品中1%2C2-丙二醇的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.100.10C 53NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1662—2008乳与乳制品中1.2-丙二醇的测定气相色谱法Determination of 1,2-propylene glycol in milk and dairy products-Gas chromatography method2008-07-14 发布2008-08-10实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1662-—2008前言本标准中附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（上海）。本标准主要起草人：孟瑾、何亚斌、韩奕奕、黄菲菲、吴榕。T NY/T 1662--2008气相色谱法乳与乳制品中1，2一丙二醇的测定1 范围本标准规定了乳与乳制品中1,2-丙二醇的气相色谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定。本标准检出限为1.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品溶解后，经乙腈沉淀蛋白，正已烷去除脂肪，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂;实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。4.1 甲醇(CH:OH):色谱纯。4.2 乙腈(CH:CN):色谱纯。4.3正已烷(C.H14）：色谱纯。4.4正已烷饱和乙睛溶液将乙腈（4.2)和正已烷（4.3)置于分液漏斗中，振荡，静置分层，取下层溶液。4.5乙腈饱和正已烷溶液将乙腈（4.2)和正已烷(4.3)置于分液漏斗中，振荡，静置分层,取上层溶液。4.6标准贮备液：10.0mg/mL准确称取质量分数不低于99.0%的1，2-丙二醇标准品（CHCHOHCH²OH)0.5000g于50mL烧杯中，用乙（4.2)稀释定容至50mL棕色容量瓶中，混合均匀。贮存于一18℃冰箱中，有效期120d。4.7 标准工作液:20.0 μg/mL准确吸取标准贮备液1.00mL(4.6)于100mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.2)稀释定容；再准确吸取10.00mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.2)稀释定容,摇匀，贮存于 4℃冰箱中,有效期90d。4.8滤膜:有机相,0.20 μm。5仪器设备常用实验室仪器设备及以下各项。5.1 分析天平,感量 0.0001g。5. 2 离心机:不低于 5 000 r/ min。1 NY/T 1662-20085.3走超声波仪。5.4气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)。5.5具塞离心试管。6分析步骤6.1试样制备贮藏在冰箱中的待测试样，应在试验前预先取出，并恒温至室温。6.1.1 液态试样准确称取 2g～4g 样品,精确至 0.000 1g,于15 mL具塞离心管中,待测。6.1.2　固体试样(除黄油)准确称取0.5g～2g样品，精确至0.000 1g,于15mL具塞离心管中,加人 2mL约 40℃的温水溶解,待测。6.1.3黄油准确称取0.5g～2g样品，精确至0.0001g，于15mL具塞离心管中，加人适量正已烷（4.3)溶解，待测。6.2　提取6.2.1分别取完全溶解的试样(6.1.1和6.1.2)，加入5mL正已烷饱和乙腈溶液（4.4)，超声波处理30 min，用乙腈(4.2)转移至10mL容量瓶并定容,再转移至15mL具塞离心管中,离心5min,将上清液转人另一个 15 mL具塞离心管。6.2.2黄油试样(6.1.3），加人5mL正已烷饱和乙腈溶液（4.4)，超声波处理30min后静置分层，弃去上层溶液，下层转移至10mL容量瓶并定容，按6.2.1自“再转移人15mL具塞离心管中.”步骤操作。6.3月脱脂净化在上清液（6.2)中加人2mL乙饱和正已烷溶液（4.5），剧烈振荡3min，离心5min,弃去上层正已烷层。重复上述步骤二次。下层乙腈用滤膜(4.8)过滤，供气相色谱仪(5.4)测定。6.4气相色谱分析6.4.1气相色谱参考条件色谱柱:DB-WAX,0.25 μm，50 mX0.25mm(i.d.),或性能相当者。载气：高纯氮（≥99.999%)进样器温度：200℃检测器温度：200℃柱温程序：初始温度100℃，以20℃/min升温至150℃，保持15min，再以20℃/min升温至200℃，保持2 min。载气流速：1.0mL/min。分流比：5：1。进样量