SNT 2190-2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2190--2008进出口动物源性食品中非留体类抗炎药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of non-steroidal anti-inflammatory drugs infoodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method2009-03-16 实施2008-09-04发布H中华人民共和国出尿层技 能治药著 童的真发布国家质量监督检验检疫总局效码防伪 SN/T 2190--2008前言本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：于静、彭涛、代汉慧、李建中、安娟、林维宣、岳振峰、唐英章。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2190--2008进出口动物源性食品中非笛体类抗炎药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中20.种非留体类抗炎药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于牛肉、猪肝、兔、牛奶和鸡蛋中对乙酰氮基酚、邻乙酰水杨酸(残留标示物：水杨酸）、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀~吲哚美辛和苯基氮酮残留量的检测。2方法提要用乙腈提取试样中残留的非留体类抗炎药，经正己烷去除脂肪后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。3，试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯;水为去离子水或相当纯度的水，3.1乙腈：高效液相色谱级。3.2正已烷：高效液相色谱级。3.3甲醇：高效液相色谱级。3.4甲酸：高效液相色谱级。3.5乙酸铵。3.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。加人100mL正已烷（3.2），充分振荡后，静置分层，取上3.7乙腈饱和的正已烷：100m乙腈（3层液体。3.80.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/L乙酸铵）:准桷量取1mL甲酸(3.4)和称取0.0386g乙酸铵(3.5)于1L容量瓶中,用水定容至 143.9稀释液：0.1%甲酸水溶液（含0.5mmo17L乙酸铵）（3.8)-乙腈（80+20,体积比）。3.10标准品：对乙酰氨基酚、水杨酸、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮,纯度大于等于 99%。标准物质信息见附录 A表 A.1。3.11标准储备溶液：称取各药物标准品（3.10）（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，一18℃冷冻避光保存。3.12中间标准溶液：分别移取 1 mL单个药物的标准储备液于 10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为 10 μg/mL的中间标准溶液,0℃～4℃冷藏避光保存。3.13混合标准工作溶液：根据需要用稀释液（3.9)稀释中间标准溶液（3.12)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。3.14微孔滤膜：0.2μm,有机相。1 SN/T 2190—20084仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）4.2组织捣碎机。4.3天平:感量为0.0001g和0.001g。4.4均质器：10 000 r/min。4.5振荡器。4.67离心机:10 000 r/min。4.7减压浓缩仪。4.8超声波水浴。4.9涡旋混合器。4.10具塞离心管:聚四氟乙烯,50 mL。5试样制备与保存5.1牛肉、猪肝、兔肝从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃冷冻避光保存。5.2　牛奶从原始样品取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～4℃冷藏避光保存。5.3鸡蛋从原始样品取出有代表性样品约500g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～4℃冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取和净化称取约5g试样（精确至0.01g)于50mL离心管中,加人适量无水硫酸钠(3.6),再加人20mL乙腈，用均质器以10000r/min均质2min，再用振荡器振摇提取20min后，10000r/min离心20min，收集上清液于