SH 0341-1992催化剂载体中氧化铝含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0341—92代替 SY 2771--78S催化剂载体中氧化铝含量测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了催化剂载体中鼠化铝含量的测定方法。本标推适用于以氧化铝为基体的催化剂载体。2方法概要试样用硫酸、盐酸和过氧化氢溶解。溶液中的铝与乙二胺四乙酸二钠络合。过量的乙二胺四乙酸二钠以二甲酚橙为指示剂,在六次甲基四胺为缓冲剂、pH 为5～6 条件下，用氯化锌标准滴定溶液反滴定，由消耗的体积计算氧化铝含量。3 仪器3.1 烧杯：250,500mL。3.2容量瓶：1000mL。3.3量杯:25mL。移液管：50mL。3.4滴定管：50mL。3. 5洗瓶：500mL。3.6漏斗：直径60mm。3.73锥形烧瓶：250mL。3.83.9滴瓶。3.10　高温炉。试剂44.1盐酸：分析纯，配成1：1(按体积比)溶液。氨水：分析纯，配成1：1(按体积比)溶液。4.24.3六次甲基四胺：分析纯。氯化锌：分析纯。4.4二甲酚橙指示剂。4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。4.6硫酸：分析纯。4.74.830%过氧化氢：分析纯。4.9氯化钠：分析纯。4.10硝酸钾：分析纯。氧化锌：基准试剂。4.114.12铬黑 T 指示剂。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05~20批准428 SH/T 0341-924.13水：去离子水，电导率不大于5μs/cm。4.14氯化铵：分析纯。5准备工作5.1二甲酚橙指示剂的配制：称取1g二甲酚橙、100g氯化钠,混合研细后,置于磨口瓶中。5.2络黑 T指示剂的配制：称取1g络黑T和100g氯化钠，混合研细后，保存于磨口瓶中。5.3c(EDTA)==0.05mol/L(0.05M)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的配制和标定。5.3.1配制称取19gEDTA溶于水中，移入 1L容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。本标准滴定溶液应半月标定一次。5.3.2标定称取0.13g经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少量水润湿，加入2mL盐酸溶液（4.1条)使之溶解，再加入10mL水。用氨水溶液（4.2条)中和至pH7～8。再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及约0.1g络黑T指示剂，用已配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。注：氮-氮化铵缓冲溶液(pH=10)的配制是称取 54.0g氯化铵溶于水，再加入350mL氨水,并用水稀释至1L。5.3.3 计算EDTA 标准滴定溶液的实际浓度c(EDTA),mol/L,按式(1)计算：c(EDTA) = (V, - V.)× 0. 08138(1)式中:m—-氯化锌的质量,g;V,EDTA 溶液的用量,mL;V.--空白试验时,EDTA溶液的用量，mL；0.08138--与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）一1.000mol/L)相当的以克表示的氧化锌的质量。5.4c(ZnClz)=0.05moi/L氯化锌标准滴定溶液的配制称取 6.9g 氯化锌，加少量水溶解，为了加速溶解，滴加少量盐酸使其全部溶解后，稀释至1L。5.5EDTA标准滴定溶液与氯化锌标准滴定溶液的体积比：取25mLEDTA标准滴定溶液置于250ml锥形瓶中，加水约100mL，再加入0.1g二甲酚橙指示剂1.5g六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶液滴定至酒红色出现为终点。两溶液体积比K按式(2)计算：VeDTAK(2)VznClz6 试验步骤6.1试样的处理：称取研磨至150目左右的试样0.5g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，用少量水冲洗杯壁，加入硫酸15mL，盖上表面Ⅲ，于电炉上加热至硫酸刚冒白烟时，取下冷却。加入20mL盐酸溶液，2mL30%过氧化氢，至不冒泡时，再置于电炉上小火加热，直到刚冒硫酸白烟，取下烧杯冷却，用水洗表面皿和杯壁，至烧杯中溶液体积为50mL。置于电炉上煮沸后，冷却,将溶液移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如煮沸后的溶液有悬浮物，则需过滤，并用热水洗涤。6.2.用移液管从 6.1条的试样溶液中分取10mL于 250mL锥形瓶中，准确加入 25.00mLEDTA标准滴定溶液，50mL水和0.1g二甲酚橙指示剂，用氢氧化铵（4.2条)溶液调至酒红色，再用盐酸溶液429 SH/T 0341--92（4.1条)调至刚呈黄色后再多加人1滴,加热煮沸1min。取下冷却，加入1～2g 六次甲基四胺,使pH值为 5～6。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为酒红色。6.3灼烧基的测定6.3.1在称取6.1条试样的同时，称0.5～1g(精确至0.0002g)试样于已恒重的带盖瓷埚中，放在高温炉内，升温至850℃，恒温1h后取出，置于干燥器内冷却至室温（约放置0.5h)称