SY 0528-2008原油中砷含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 75. 040E 21SY备案号：24284-2008中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0528--2008代替SY/T0528--1993原油中砷含量的测定原子荧光光谱法Determination of arsenic in crude petroleum-Atomic fluorescence spectrometry深圳市标准技术研究院馆藏资料业务专用章2008-06-16发布2008—12—01实施发布国家发展和改革委员会 SY/T0528--2008前言原子吸收光谱法》。本标准代替SY/T0528—1993《原油中微量砷含量测定法本标准与SY/T0528-—1993相比，主要修订内容如下：一标准名称由《原油中微量砷含量测定法原子吸收光谱法》改为《原油中砷含量的测定原子荧光光谱法》；一增加了前言；一样品的预处理方法用密闭微波消解方法代替电热板加热；样品的检测方法用原子荧光光谱法代替原子吸收光谱法。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：大庆油田工程有限公司。本标准主要起草人：魏哲、杨帆、卢福庆。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SY/T0528-1993。 SY/T 0528--2008原油中砷含量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了采用原子荧光光谱法测定经密闭式微波消解方法预处理后的原油中砷含量的方法本标准适用于测定砷含量大于0.05mg/kg的原油。警告：本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康措施，并在使用之前确定出限制规章的适用范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T 4842氩GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8929原油水含量的测定蒸馏法SY/T6520原油脱水试验方法压力釜法3方法概要向样品中加酸经密闭微波消解方法进行预处理以后，加人硫脲一抗坏血酸混合溶液使溶液中砷还原为三价砷，在酸性条件下加人硼氢化钠溶液，使砷转化成气态的砷化氢。同时硼氢化钠与酸反应生成的氢气被氩气带人原子化器时，氢气被点燃并形成氩氢焰，而砷化氢借助氩气流被导人原子化器-用原子荧光光谱法定量测量样品中的砷含量。4试剂和材料4.1三氧化二砷：光谱纯（有证的碑元素标准储备液）。4.2硝酸：优级纯。4.3盐酸：优级纯。4.4硼氢化钠：优级纯。4.5氢氧化钠：分析纯。4.6过氧化氢：分析纯。4.7硫脲：分析纯。4.8:抗坏血酸：分析纯。4.9水：符合GB/T6682二级水的技术要求。4.10氩气：符合GB/T4842的技术要求。1 SY/T0528--20085仪器5.1原子荧光光谱仪。5.2空心阴极灯。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4具有温度控制和程序升温功能的微波炉。5.5消解罐：最高工作压力8MPa。5.5.1内罐：100mL，TFM材料（改性聚四氟乙烯）。5.5.2外罐：PEEK材料（聚醚醚酮）。5.6控温加热板。5.7烧杯：100mL。5.8容量瓶：50mL，100mL，500mL，1000mL。5.9刻度移液管：1.0mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL。6准备工作6.1100mg/L砷标准储备液称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.20.1mg/L砷标准使用液用移液管准确移取100mg/L砷标准储备液（或直接采用国家标准物质中心的元素标准储备液），按照10倍的体积关系（最大不可超过100倍），用50mL/L盐酸溶液逐级稀释至0.1mg/L，摇匀。6.350mL/L盐酸溶液量取50mL浓盐酸，用水定容至1000mL。6.410g/L硼氢化钠溶液称取2.5g氢氧化钠溶于水中，待完全溶解后再加人5g硼氢化钠，加水稀释至500mL。6.550g/L硫脲一抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g，用100mL水溶解，现用现配。7试验步骤7.1样品7.1.1取样取样应按GB/T4756的规定执行。样品贮存于密闭干燥的容器内。7.1.2样品脱水按GB/T8929的规定测定样品的水含量。当水的质量分数大于0.5%时，应先按SY/T6520的规定进行脱水。7.1.3混匀样品取样前将样品充分混合均匀。对于高凝点或高粘度原油样品，应把样品加热至流动状态，再进行混匀。7。1。4试样的预处