NYT 1456-2007水果中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65.100.30G 25NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1456—2007气相色谱法水果中咪鲜胺残留量的测定Determination of prochloraz residue in fruits by gas chromatography2008-03-01实施2007-12- 18 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1456—2007前言本标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：袁宏球、尹桂豪、程伶俐、陈雪华、刘业平。I NY/T 1456—2007水果中咪鲜胺残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水果中咪鲜胺及其代谢物残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水果中咪鲜胺及其代谢物残留量的测定。本标准方法检出限为0.005mg/kg,本方法线性范围0.05mg/kg～1mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理样本用丙酮提取，在210℃～240℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢物全部水解成2，4,6-三氯苯酚，经液一液分配净化，气相色谱法(ECD)测定2，4，6-三氯苯酚的含量，再换算成咪鲜胺的残留量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。4.1 丙酮。4.2吡啶盐酸盐,潮解的不宜使用。4.3二氯甲烷。4.4无水硫酸钠：使用前在550℃下烘干2 h,冷却后使用。4.5盐酸。4.6 硫酸。4.7 石油醚,30℃～60℃沸程。4.8咪鲜胺标准品：纯度≥99.0%。4.9咪鲜胺标准储备液：称取10mg咪鲜胺标准物质，用丙酮溶解并定容至100 mL，配制成质量浓度为100 mg/L的标准储备液(贮存期不超过2周）。4.10咪鲜胺标准工作液：吸取一定量的咪鲜胺标准储备液（4.10)用丙酮（4.1)稀释成质量浓度为50mg/L的标准溶液(现配),并按照试料的前处理方法（7.2～7.3)水解净化后，配制成 0.1 mg/L的咪鲜胺标准工作液。4.11助滤剂545。5仪器5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。5.2 天平,精度 0. 1 mg 及 0. 01 g。5.3组织捣碎机。1 NY/T 1456—20075.4 旋转蒸发器。5.5超声波清洗器。6分析步骤6.1试样制备取代表性可食部分采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人食品加工机中捣碎成匀浆，并置于一20℃条件下保存，待测。6.2提取称取待测试样约40g精确到0.01g,置于锥形瓶中,分别加入5mL盐酸（4.5），80mL丙酮（4.1)浸泡过夜（12h～16h)后，震荡提取60min，提取液经装有助滤剂545的布氏漏斗抽滤，滤渣再用40mL内酮(4.1)分次淋洗残渣，合并滤液于500mL分液漏斗中，用二氯甲烷(4.3)萃取二次（每次40mL），收集有机相,合并之,经装有无水硫酸钠(4.4)的漏斗干燥并用二氯甲烷洗涤，收集于 250mL磨口圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至近干。6.3 水解在上述磨口圆底烧瓶中加入5g 吡啶盐酸盐（4.2)和少许沸石,将磨口圆底烧瓶与冷凝管连接，磨口圆底烧瓶置于210℃～240℃沙浴中水解1h,冷却后，用10mL蒸馏水冲洗冷凝管，取出磨口圆底烧瓶,拧紧塞子,振摇使吡啶盐酸盐溶解，并转人500mL分液漏斗中,并用50mL蒸馏水分次冲洗圆底烧瓶转入分液漏斗中，用石油醚萃取二次(每次 50 mL),弃去水相,合并有机相。6.4净化安全警告，此过程有可能剧烈发热，注意放气，保证安全！向有机相加人 5mL硫酸(4.6）,振摇1min,静止分层后,弃去硫酸，重复 3次。然后用蒸馏水洗涤有机相中残余硫酸，每次加50mL，反复3次～4次洗至中性，收集有机相，经无水硫酸钠干燥后用石油醚洗涤浓缩至近干，并用正已烷定容至2mL，待上机测定。同时作空白试验。6.5测定6.5.1气相色谱参考条件色谱柱:DB-17或与DB-17极性相近的弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;升温程序:70℃ -(40/mil±-245 ℃(2.00 min);ECD温度：300℃;进样口温度：240℃；载气流速:2.5 mL/min。6.5.2 测定步骤准确吸取 6.4净化定容后的1μL待测液和1μL咪鲜