SN_T 3232-2012进出口2，4-二氯氟苯检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3232—2012进出口2，4-二氯氟苯检验方法Inspection method of 2,4-dichloro fluorobenzene for import and export2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂医套真伪到 SN/T 3232-2012言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姜莉、于晓明、蒋施、金雁、张明、刘宁、徐宜宏、刘鑫。 SN/T 3232--2012进出口2，4-二氯氟苯检验方法1范围本标准规定了进出口2,4-二氯氟苯的含量、水分、密度、折光率的测定和取样、制样方法。本标准适用于进出口 2,4-二氯氟苯的检验。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 260　石油产品水分测定法GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6488　化工品折光率测定方法GB/T6680　液体化工产品采样通则3取样和制样按GB/T6680规定进行。4　测定方法4.1 水分测定按GB/T260规定进行。4.2密度测定按GB/T4472规定进行。4.3折光率测定按GB/T 6488规定进行。4.4 2,4-二氯氟苯含量的测定4.4.1方法提要试样以二硫化碳为溶剂稀释后经毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。4.4.2试剂和材料二硫化碳（色谱纯）。2,4-二氯氟苯标准品：纯度99.5%。1 SN/T 3232—202,4-二氯氟苯标准溶液：准确移取适量的2,4-二氯氟苯，用二硫化碳配成浓度为20.0%（体积分)的标准工作溶液。4.4.3仪器和设备气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.4.4分析步骤色谱条件色谱条件如下：a)色谱柱：BPX70毛细管柱（或相当柱）,30m×0.53 mm(内径)×1.0μm;20 ℃ /min4℃/min260 ℃(保持5 min);b)程序升温：50℃（保持2min）180 ℃(保持1 min)进样口温度：260℃；c) Id)检测器温度：270℃；氮气,纯度≥99.99%,3.7 ml./minje)f)氢气:35 mL/min;空气:400 mL/min;g)h)尾吹:40 ml/mm;i)进样量:0.4 μL。-测定移取样品4mL于20mL容量瓶中，加人二硫化碳溶解并定容至刻度，供气相色谱分析。按4.4.3色谱条件启动色谱仪。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样液和2，4-二氯氟苯标准工作溶液各0.4μL，迅速注人气相色谱仪中测定。待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用外标法计算2,4-二氯氟苯的含量。2，4-二氯氟苯样品的气相色谱图参见附录A。4.5结果计算2,4-二氯氟苯的含量按式(1)计算：AXcX-(1)As式中:X2,4-二氯氟苯的含量，%;A样液中 2,4-二氯氟苯的峰面积，单位为平方厘米（cm²）；A.--标准工作液中 2,4-二氯氟苯的峰面积,单位为平方厘米(cm²);一标准工作液中 2,4-二氯氟苯的浓度，%。！?4.6精密度2，4-二氯氟苯含量测定的精密度结果见表1。表１精密度R水平范围/%r98～1000.060. 152 SN/T 3232—2012附录A（资料性附录）2,4-二氯氟苯样品的气相色谱图3--2,4-二氯氟苯；4i-2,6-二氯氟苯;-2,4,6-三氯苯。5-图 A.1 2,4-二氯氟苯样品的气相色谱图 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口 2,4-二氯氟苯检验方法SN/T 3232—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16　印张0.5字数 ７千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数 11 600*SN/T 3232-2012书号：155066·2-24784